分享：温度对核电压力容器用SA508-Ⅲ钢拉伸性能的影响

0.   引言

随着“双碳”目标逐步推进,核能作为一种安全、高效、清洁、经济的新能源,越来越受重视[1]。核电压力容器作为核反应堆的第二道安全屏障,是压水堆核电站最关键的设备之一,直接关系到核反应堆的安全和寿命。核电压力容器由于长期服役于高温、辐照环境,并且时刻面临地震、海啸等安全隐患,因此其结构用材的组织和性能要求很高。研究人员在核电压力容器用钢组织改善和性能提升方面开展了大量研究。MEGAN等[2]研究了中子辐照对SA508-Ⅲ钢显微组织的影响,结果表明在中子辐照作用下铁素体中形成Mn-Ni-Si型团簇,同时伴随着缺陷和位错的产生,钢的硬度增加。蒋中华等[3]研究发现,经400 ℃预回火处理后,SA508-Ⅲ钢中碳化物的形核点增加,马氏体-奥氏体（M-A）岛边缘位错密度和相变残余应力减小,这有效避免了M3C在M-A岛边缘形核和迅速长大,促使其在析出相聚集区内弥散分布,从而提高了钢的冲击韧性。HONG等[4]研究发现,冷却速率的增加抑制了SA508-Ⅲ钢中粗碳化物和铁素体/珠光体的形成,促进了晶粒细小的贝氏体和马氏体的形成,提高了钢的强度和韧性。此外,有限元方法也被应用到材料的组织和性能演变研究中[5-6]。LU等[7]采用变形机制蠕变模型预测了相变温度以上反应堆压力容器用SA508 Gr.3钢的蠕变行为,结果表明主要蠕变变形机制为位错爬升加滑移的幂律蠕变。 

研究[8-9]表明,高温下SA508-Ⅲ钢会发生动态应变时效（DSA）,宏观表现为应力-应变曲线出现锯齿波,其对拉伸等力学行为产生的影响无法忽略。动态应变时效对温度敏感,然而目前关于温度对SA508-Ⅲ钢拉伸行为影响的研究较少。基于此,作者对SA508-Ⅲ钢进行了不同温度下的拉伸试验,研究了温度对其拉伸行为的影响和作用机理,以期为建立材料韧性指标和核电站的安全运营提供理论依据。 

1.   试样制备与试验方法

试验材料为SA508-Ⅲ锻造钢,由中国一重集团有限公司提供,化学成分见表1,其热处理工艺为930 ℃×20 min正火+670 ℃×20 min退火+890 ℃×20 min淬火+655 ℃×20 min回火。在试验钢表面制取金相试样,经打磨、抛光,用4%HNO3+96%C2H5OH（体积分数）溶液腐蚀后,采用OLYMPUS GX71型光学显微镜（OM）和JEOL 6510A型扫描电子显微镜（SEM）观察显微组织。根据ASTM E8–21,沿锻造方向制取标距尺寸为?5 mm×25 mm的拉伸试样,采用SANS–CMT5105型电子万能试验机进行拉伸试验,使用位移控制加载方式,试验温度分别为25,90,180,260,320 ℃,（模拟核电压力容器服役温度范围）,变形量分别为0,1.0%,6.0%,9.1%,试样加热至试验温度保温30 min后开始进行拉伸,温度控制精度为±1 ℃,拉伸速度为1 mm·min−1。采用SEM观察拉伸变形形貌和拉伸断口形貌。采用电解双喷减薄技术制取透射试样,电解液为9%HClO4+91%C2H5OH（体积分数）溶液,温度为−35 ℃,电流为35 mA,电压为26 V,采用TECNAIG2型透射电子显微镜（TEM）观察微观形貌。 

2.   试验结果与讨论

2.1   显微组织

由图1可见：SA508-Ⅲ钢组织由多边形铁素体和颗粒状M3C碳化物组成,呈典型回火索氏体组织特征,晶粒尺寸约为20 μm。 

图  1  SA508-Ⅲ钢的显微组织

Figure  1.  Microstructure of SA508-Ⅲ steel: (a) OM morphology and (b) SEM morphology

2.2   拉伸性能

由图2可见：25 ℃下试验钢的工程应力-应变曲线出现屈服平台；随着温度升高,屈服平台逐渐变短,当温度升至260 ℃时消失,塑性变形后出现锯齿状波形；当温度为260 ℃时,塑性变形阶段出现了周期性A型锯齿波,相邻两锯齿间隔比较大,锯齿峰值应力高于正常应力,当温度为320 ℃时,塑性变形阶段出现了细小高频B型锯齿波,锯齿峰谷在正常的应力-应变曲线之间振荡。应力-应变曲线出现锯齿波表明试验钢发生了动态应变时效[10]。 

图  2  不同温度拉伸时SA508-Ⅲ钢的工程应力-应变曲线

Figure  2.  Engineering stress-strain curves of SA508-Ⅲ steel during tension at different temperatures

由图3可见：随着温度升高,试验钢的屈服强度减小,抗拉强度先减小再增大,断后伸长率先增加后减小；当温度为320 ℃时,屈服强度最小,相比25 ℃下降低了17.6%；当温度为180 ℃时,抗拉强度最小,断后伸长率最大。 

图  3  不同温度下SA508-Ⅲ钢的拉伸性能

Figure  3.  Tensile properties of SA508-Ⅲ steel at different temperatures

由图4可见：不同温度下试验钢的拉伸断口整体均为杯锥状,包括纤维区、放射区和剪切唇区,呈典型韧性断裂特征,属微孔聚集型断裂,拉伸断口上还出现了二次裂纹；随着温度升高,断口趋于光滑,大孔洞数量增加,当温度升至260,320 ℃时孔洞底部出现粗大的M3C碳化物。由于高温下更易进行位错滑移、位错攀移和晶界滑动,且无法绕过大尺寸碳化物而在其周围产生应力集中,形成孔洞；孔洞数量的增加会进一步导致大尺寸碳化物与基体塑性变形不协调而产生分离,最终产生断裂[11-12]。此外,随着温度升高,韧窝尺寸先增大后减小,当温度为180 ℃时,韧窝尺寸最大。 

图  4  不同温度下SA508-Ⅲ钢的拉伸断口形貌

Figure  4.  Tensile fracture surface morphology of SA508-Ⅲ steel at different temperatures: (a, c, e, g, i) at low magnification and (b, d, f, h, j) at high magnification

由图5可见：不同温度下试验钢断口附近的黑色铁素体均沿拉伸方向被显著拉长,白色颗粒状碳化物周围出现微孔；随着温度升高,微孔尺寸先减小后增加。此类微孔可在软硬相塑性变形不协调时吸收变形,从而缓解应力集中[13-14]。 

图  5  不同温度下SA508-Ⅲ钢拉伸断口附近的纵截面形貌

Figure  5.  Morphology of longitudinal section near tensile fracture of SA508-Ⅲ steel at different temperatures

2.3   温度对拉伸性能的影响机制

由图6可见：25 ℃拉伸变形至6.0%时,试验钢位错缠结严重,这源于较强应力集中引起的高密度位错；90 ℃下试验钢中出现位错胞,位错胞尺寸随着温度升高先增加后减小,当温度为180 ℃时位错胞尺寸最大。热变形后的位错胞尺寸和流变应力成反比[15],而流变应力为位错持续通过晶体所需的最小应力,反映的是材料极限强度,因此推测,抗拉强度随温度升高先减小后增大,与拉伸试验结果一致。 

图  6  不同温度拉伸变形至变形量为6.0%时SA508-Ⅲ钢的显微组织

Figure  6.  Microstructures of SA508-Ⅲ steel after tension to deformation of 6.0% at different temperatures

由图7可见：320 ℃下,试验钢中位错密度较大；当变形量为1.0%时,应力-应变曲线锯齿波上屈服点出现时位错密度较大,下屈服点出现时位错密度较小。这是因为动态应变时效发生时,溶质原子钉扎位错,出现上屈服点,位错源增多,可动位错迅速增殖；随着载荷进一步增加,位错通过滑移摆脱溶质原子的束缚,下屈服点出现,位错密度降低。当变形量为6.0%,9.1%时,曲线上锯齿波已消失,溶质原子和位错间的交互作用饱和[16],位错和位错间交互作用开始占据优势,位错密度增加速度减缓[17]。由上可知,高温下动态应变时效的发生,是引起位错增殖的主要原因,而位错密度较大时会提高强度,减小断后伸长率。 

图  7  320 ℃下不同拉伸变形量时SA508--Ⅲ钢的位错组态

Figure  7.  Dislocation configuration of SA508-Ⅲ steel with different tensile deformation at 320 ℃: (a) upper yield point and (b) lower yield point

由图8可见：随着温度升高,试验钢中沿亚晶界和晶界析出的碳化物数量增加,尺寸减小。这一方面是因为温度和应变是控制碳化物析出的主要因素,两者共同作用促进了碳化物析出；另一方面,发生动态应变时效时溶质原子钉扎位错,而溶质原子在位错区的富集增加了过饱和度及相变驱动力,增加了形核速率[18-19],减小了碳化物尺寸。根据文献[20],碳化物的尺寸与碳化物周围形成微孔时所需的应力成反比：尺寸越小,微孔形成所需应力越大,强度越大。 

图  8  不同温度下拉伸至变形量为6.0%时SA508-Ⅲ钢的碳化物形貌

Figure  8.  Carbide morphology of SA508-Ⅲ steel with deformation of 6.0% at different temperatures

3.   结论

（1）当拉伸试验温度为260,320 ℃时,SA508-Ⅲ钢拉伸应力-应变曲线塑性变形阶段均出现了锯齿波,呈现典型动态应变时效特征。 

（2）随着温度升高,试验钢的屈服强度减小,抗拉强度先减小再增大,断后伸长率先增加后减小,当温度为180 ℃时,抗拉强度最小,断后伸长率最大。不同温度下拉伸断口均呈典型韧性断裂特征,属微孔聚集型断裂；随着温度升高,拉伸断口趋于光滑,大孔洞数量增加,韧窝尺寸先增加后减小,当温度为180 ℃时最大。 

（3）当温度升高至180 ℃以上时,试验钢发生动态应变时效,位错胞尺寸减小,位错密度增大,沿亚晶界和晶界析出的碳化物数量增加、尺寸减小,这也是强度提高、塑性减小的主要原因。

文章来源——材料与测试网