分享：激光选区熔化Al-Mg-Sc-Zr合金薄壁件显微组织与拉伸性能的均匀性

0.   引言

增材制造由于具有快速制造、无模成形、材料利用率高等优点成为目前航空航天领域结构轻量化及复杂零部件制备的关键技术[1]。其中,激光选区熔化（SLM）技术是重要的金属材料增材制造技术,该技术以激光作为能量源,按照三维计算机辅助设计（CAD）切片模型中规划的路径,对金属粉末进行逐层扫描,使粉末熔化、凝固从而达到冶金结合的效果,最终获得设计的金属零件[2]。SLM成形具有成形件尺寸精度与致密度高及力学性能好等优点,成为近年来航空航天领域增材制造技术的重点发展方向[3-5]。 

铝合金因密度低、比强度高、耐腐蚀及易导电导热等优良特性成为民用航空领域广泛应用的金属材料[6]。近年来,国内外针对激光选区熔化铝合金设计开发、缺陷形成与控制及力学性能调控等方面开展了大量研究工作,其中以空客Al-Mg-Sc-Zr合金为代表的高强铝合金SLM成形受到了广泛关注[7-11]。为保障结构件使役过程中的安全性,SLM成形件显微组织与力学性能的均匀性也是民用航空领域的关注重点。陈琨等[12]研究发现,SLM成形Al-Mg-Sc-Zr合金在静力拉伸过程中,横向强度略高于纵向,存在静力学性能各向异性。QIN等[13]研究发现,SLM成形Al-Mg-Sc-Zr合金的疲劳极限呈现出明显的各向异性,横向疲劳极限约为纵向的2倍。WANG等[14]研究发现,SLM成形Al-Mg-Sc-Zr合金横向的断裂韧性优于纵向试样,这主要归因于横向与纵向微观结构的不同。激光选区熔化成形件垂直于沉积方向和平行于沉积方向的微观结构存在明显差异,长时间打印过程中激光系统与风场不稳定等因素也会造成不同成形高度的组织、缺陷不同,从而导致力学性能的各向异性。针对民用航空对高强铝合金薄壁件组织与性能均匀性的需求,作者研究了SLM成形Al-Mg-Sc-Zr合金薄壁件不同区域的显微组织、力学性能,分析了其组织与性能的均匀性。 

1.   试样制备与试验方法

试验原料为Al-5.0Mg-0.7Sc-0.4Zr合金粉末,粒径在15~53 μm。采用BLT-S310neo型激光选区熔化成形设备在AlSi10Mg合金基板上进行薄壁件成形,激光光斑直径为100 μm,保护气体为氩气（纯度为99.99%）,激光功率为350 W,扫描速度为1 200 mm·s−1,扫描间距为0.11 mm,成形件高120.0 mm、宽60.0 mm、壁厚1.5 mm。采用4M型落底式空气循环炉对带基板的薄壁件进行325 ℃×4 h的时效处理,空冷。采用线切割分别在底部和顶部切取尺寸7 mm×5 mm×1.5 mm的薄片,依次使用400#,800#,3000#,7000#金相砂纸磨削表面,再进行电解抛光,电解液为体积分数4%的高氯酸乙醇溶液,电解温度为−40 ℃,电压为24 V,抛光时间约为2 min,采用TESCAN MIRA3型扫描电子显微镜（SEM）及其电子背散射衍射（EBSD）模式分析薄壁件底部与顶部区域的微观形貌与织构,EBSD扫描步长分别为0.75,0.15 μm,数据分析软件为Channel 5,噪点清理模式为Standard noise reduction,降噪级别为4级,清理次数为1次。采用线切割将薄壁件从基板上分离,在薄壁件上分别垂直于和平行于成形方向由底部至顶部依次取样制备拉伸试样,尺寸如图1所示,采用400#金相砂纸打磨试样厚度至1 mm。根据GB/T 228—2010,采用MST Alliance RT型万能力学试验机进行室温拉伸试验,拉伸速度为1.0 mm·min−1。在拉伸断口附近取样,依次使用400#,800#,3000#,7000#金相砂纸磨削,经Keller试剂腐蚀30 s后,采用LEICA DMI8型光学显微镜（OM）观察断口附近的显微组织。 

图  1  拉伸试样尺寸

Figure  1.  Size of tensile sample

2.   试验结果与讨论

2.1   显微组织

由图2可见：薄壁件顶部与底部区域均存在气孔等微小尺寸缺陷,缺陷尺寸与分布无明显差异；底部与顶部显微组织也相似,均由柱状粗晶和等轴状细晶构成,呈双峰组织特征。这是因为粉末受激光作用熔化并快速凝固,形成了弧形熔池,熔池边界凝固速率快、温度梯度高,从而形成了大量的细小等轴晶粒,而熔池内部凝固速率相对放缓,形成了相对较少的柱状粗晶。统计得到,薄壁件顶部与底部区域的粗细晶面积比均为3∶7左右。薄壁件细晶粒占比较多主要得益于钪与锆元素的添加,使得凝固初期熔池边界析出大量的Al3（Sc,Zr）第二相颗粒,颗粒的存在为凝固过程中晶粒的形成提供了大量的形核核心,同时在熔池边界快速凝固提供的高温度梯度下,大量晶粒同时形核,因此细化了晶粒尺寸；此外,第二相的存在也在一定程度上阻碍了晶粒的长大。薄壁件顶部与底部显微组织与缺陷的一致性,表明薄壁件成形过程中顶部和底部的激光及热历史一致性高。 

图  2  薄壁件顶部与底部区域SEM和EBSD形貌以及极图

Figure  2.  SEM (a, c) and EBSD (b, d) morphology and polar images (e–f) of top (a–b, e) and bottom (c–d, f) regions of thin-walled part

顶部区域与底部区域粗晶与细晶的织构特征及最大极密度值相似,以顶部为例进行分析。由图3可见：粗晶表现出较强的〈100〉晶向平行于沉积方向（S方向）的织构特征,最大极密度值达到了5.8,细晶则近似随机取向,最大极密度值仅为1.5。这说明细晶的存在有利于弱化合金的织构强度,降低合金力学性能的各向异性。 

图  3  顶部区域粗晶与细晶的EBSD形貌与极图

Figure  3.  EBSD morphology (a, c) and polar images (b, d) of coarse (a–b) and fine (c–d) grains in top region

由图4可见：由熔池边界向熔池内部,晶粒尺寸逐渐增大,晶粒形状由等轴状向长条状过渡；熔池内部条状粗晶的晶粒尺寸普遍在1~10 μm,而熔池边界细晶的晶粒尺寸在1 μm以下,达到了纳米尺度。 

图  4  单个熔池的晶粒形貌

Figure  4.  Grain morphology of single molten pool

2.2   力学性能

由图5可见：无论是平行于成形方向还是垂直于成形方向拉伸,薄壁件不同区域的工程应力随工程应变的变化趋势相似。由前文可知,薄壁件不同部位具有相似的显微组织与织构特征,拉伸时晶粒的塑性变形行为具有相似性,因此不同部位的拉伸行为体现出较好的一致性。薄壁件的横向（拉伸方向垂直于成形方向）屈服强度、抗拉强度、断后伸长率分别为491.7 MPa,521.2 MPa,11.9%,纵向（拉伸方向平行于成形方向）屈服强度、抗拉强度、断后伸长率分别为479.3 MPa,510.2 MPa,11.5%。横向试样的强度和断后伸长率略高于纵向试样,但差异不明显（不超过5%）,可认为该薄壁件的拉伸性能近似各向同性。 

图  5  垂直于和平行于成形方向拉伸时薄壁件不同区域试样的工程应力-工程应变曲线

Figure  5.  Engineering stress-engineering strain curves of different region samples of thin-walled parts during tension perpendicular (a) and parallel (b) to forming direction

由图6可见：无论是平行于还是垂直于成形方向拉伸,熔池边界的细晶区域均更容易产生空洞形核及空洞长大。这是因为拉伸时,熔池边界区域较熔池内部区域更早屈服且产生更大的应变；在塑性变形过程中当局部应力突破材料强度值会造成空洞的形核,当局部应变持续增大时,空洞也不断长大[15]。此外,对于铝合金而言,位错难以在细晶粒内部塞积,故细晶内的加工硬化率较低及变形局域化,从而塑性降低[16]。由于细晶整体上呈等轴状且近似随机取向,细晶的微观塑性变形及空洞的形核与长大行为均相似,因此合金横向与纵向断后伸长率相近。 

图  6  垂直于和平行于成形方向拉伸后薄壁件拉伸断口附近微观空洞形貌

Figure  6.  Morphology of micro-cavity near tensile fracture of thin-walled part after tension perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction: (a, c) at low magnification and (d) at high magnification

3.   结论

（1）激光选区熔化Al-Mg-Sc-Zr合金薄壁件的底部与顶部区域的显微组织、织构特征与缺陷特征相似,均呈由柱状粗晶和等轴状细晶构成的典型双峰组织特征,粗晶〈100〉晶向平行于沉积方向显著,细晶近似随机取向,气孔等微缺陷尺寸与分布相似。 

（2）在拉伸过程中,薄壁件不同区域的工程应力随应变的变化趋势相似,拉伸方向垂直于成形方向时,试样的强度和断后伸长率略高于拉伸方向平行于成形方向时,但差异不明显,不超过5%,拉伸性能近似各向同性。 

（3）拉伸变形过程中的内部空洞更倾向于在薄壁件细晶区域形核与长大。

文章来源——材料与测试网