分享：CeO2 加入含量对激光熔覆 WC增强镍基合金涂层 组织与性能的影响

徐欢欢,林 晨,刘 佳,张 梁,申井义

(青岛理工大学机械与汽车工程学院,青岛 266520) 

摘 要:以镍包碳化钨粉和 CeO2 粉的混合粉为原料,采用激光熔覆技术在42CrMo钢表面制 备 WC增强镍基合金涂层,研究原料中 CeO2 质量分数(0~2.0%)对涂层物相组成、显微组织、硬 度和耐磨性能的影响。结果表明:添加 CeO2 后涂层的物相由 γ-(Ni,Fe)固溶体、Ni3Fe、WC、 Cr23C6、M7C3(M=Fe、Cr)以及少量的 CeNi3 组成;涂层与基体间形成了良好的冶金结合;当 CeO2 的质量分数为1.0%时,组织致密均匀,细化效果最明显;随着 CeO2 含量的增加,涂层的硬度呈先 升高再下降的趋势,摩擦因数和磨损量呈先降低后增加的趋势;添加质量分数1.0% CeO2 涂层的 平均硬度最高,为956.0HV,比未添加 CeO2 的提高了29%,平均摩擦因数和平均磨损体积最小, 分别为0.383,11.25×10 -3 mm 3,与未添加 CeO2 的分别降低了27%和20%,涂层的耐磨性能最 好,磨损机制为轻微的磨粒磨损。 

关键词:激光熔覆;CeO2;WC增强镍基合金涂层;组织;硬度;耐磨性能 

中图分类号:TG174.4 文献标志码:A 文章编号:1000-3738(2021)07-0027-08

0 引 言 

42CrMo钢是一种常见的中碳低合金结构钢,具有强度高、韧性好以及淬火时变形小等优点,广泛应 用于制造车辆的曲轴和连杆、增压器传动齿轮以及后 轴等重要零部件[1-2]。由于这些零部件在服役过程中 主要是作为运动件,经常发生以磨粒磨损为主要机制 的失效,因此利用适当的强化处理技术提高其表面摩 擦磨损性能具有重要的意义[3-4]。 

激光熔覆技术作为一种新型的表面改性技术, 通过在金属材料表面制备出具有耐磨、耐腐蚀和抗 高温氧化性能的涂层来达到提高材料表面性能和降 低生产成本的目的[5]。在传统的激光熔覆工艺中一 直存在着粉体与基体之间的热膨胀系数和导热系数 相差较大等问题,这些问题会导致熔覆层中出现粗 大晶粒、气孔和裂纹等缺陷,从而严重制约了激光熔 覆技术在实际生产中的应用[6-7]。目前,国内外研究 学者通过基体材料预热处理、激光熔覆中施加同步 能量场、原料粉中添加稀土元素等辅助工艺来提高 激光熔覆层质量,其中,在合金粉中添加稀土元素的 方法因具有净化熔池、细化涂层组织、减少涂层缺 陷、提高涂层耐磨性能等作用而得到研究者们广泛 的关注[8-9]。崔朋贺等[10]研究发现,加入 Y2O3 能 有效促进激光熔覆颗粒增强金属基复合涂层中增强 相的形成,涂层中的气孔和夹杂物数量减少,增强相 细化且分布更均匀,同时涂层和基体的结合性能提 高。张光耀等[11]研究发现,添加质量分数5%CeO2 可以有效减少激光熔覆 Ni60合金涂层中孔洞和裂 纹的数量,改善涂层的组织形态。WENG 等[12]研 究发现,添加 CeO2 可以改善多相增强钴基合金涂 层的 显 微 组 织,提 高 显 微 硬 度 和 耐 磨 性 能。LI 等[13]研究发现,添加 Y2O3 可以细化 TiB/TiC复合 涂层的初生相组织,改善组织均匀性,并提高涂层的 韧性。可以看出,添加适量的稀土元素能够明显改 善熔覆层的组织和性能。

激光熔覆 WC 增强镍基合金涂层具有晶粒细 小、硬度高以及耐磨性良好等优点[14-15],目前相关 研究主要集中在优化工艺参数方面,而有关稀土元 素对其组织和性能影响的研究报道很少。因此,作 者选用较大光斑直径、多道搭接的激光熔覆工艺,在 42CrMo钢基体表面制备 WC 增强镍基合金涂层, 研究了熔覆原料中 CeO2 含量对涂层显微组织、物 相组成、显微硬度以及耐磨性能的影响。 

1 试样制备与试验方法

基体材料为42CrMo钢,采用电火花切割机将其 切割成尺寸为60mm×40mm×15mm 的试样,用砂纸打磨去除表面氧化皮,然后用无水乙醇和丙酮清洗 表面,晾干待用。熔覆主原料选用中国冶金科学院生 产的具有核壳结构的镍 包 碳 化 钨 粉,粒 径 为 48~ 106μm,化学成分如表1所示。在镍包碳化钨粉中添 加质量分数分别为0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%的纯 度不低于99%的 CeO2 粉,CeO2 粉呈团簇状,如图 1所示;采用行星式球磨机将粉体混合均匀,球磨转 速为300r·min -1,球磨时间为2h。选用质量分数 为20%的松香酒精溶液作为黏结剂,在培养皿中与 混合粉体搅拌均匀后,将其预置于基体表面,预置厚 度为1.5mm,然后放入80 ℃烘箱中保温4h。

采用 FL020型光纤激光器进行激光熔覆试验, 采用经多次正交试验得到的最优工艺参数:激光功 率1400 W,扫描速度5mm·s -1,光斑直径4mm, 多道熔覆搭接率40%。在熔覆试验过程中为了防 止涂层高温氧化,采用纯度99.9%的氮气作为保护 气体,气体流量为15L·min -1。

采用 D/Max2500PC 型 X 射线衍 射 仪 (XRD) 分析涂层 的 物 相 组 成,采 用 铜 靶,Kα1 射 线 波 长 为 0.15418nm,管电压为40kV,扫描速率为 5 (°)· min -1。在熔覆试样上截取尺寸为10mm×10mm× 10mm 的试样,经打磨抛光,用王水(体积比1∶3的 HNO3 与 HCl混合溶液)腐蚀60s后,采用 Merlin Compact型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察截 面形貌;将涂层表面磨至没有明显划痕,经王水腐蚀 后采用 SEM 观察涂层中部表面微观形貌,用附带 的能谱仪(EDS)分析涂层的微区化学成分。采用 FM700型显微硬度计测试涂层试样的截面显微硬 度 ,载荷为5N,保载时间为5s,测试位置为由涂层与基体的结合界面向两侧每隔0.1 mm 处,相同距 离处测3次取平均值。在涂层试样上截取尺寸为 10mm×10mm×15mm 的试样,采用 UMT-3型 多功能摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验,对磨件 为Si3N4 陶瓷球,载荷为20N,试验时间为20min, 运动方式为往复运动;试验结束后,用表面粗糙度仪 测磨痕截面轮廓,在磨痕两端及中间位置分别测量 一次,通过积分得到磨痕的平均截面积,计算出涂层 的磨损体积;采用SEM 观察涂层的磨损形貌。 

2 试验结果与讨论 

2.1 物相组成 

由图2可知,加入不同质量分数 CeO2 涂层的 物相组 成 基 本 相 同,均 主 要 由 γ-Ni(Fe)固 溶 体、 Ni3Fe、Cr23C6、WC、M7C3(M=Fe,Cr)等组成。涂 层中添加 CeO2 后,2θ为44°,51°,75°处对应的衍射 峰变宽,衍射强度也相应变强,说明适量 CeO2 的加 入可以起到细化涂层晶粒、改善晶体结构完整性的 作用;当 CeO2 质量分数为1.0%时,此3处对应的 衍射峰最宽,衍射强度也相应最强,说明涂层的晶粒 细化效果最好,晶体结构的完整性较强;添加 CeO2 后,涂层的 XRD 谱中还出现了强度较弱的 CeNi3 的衍射峰,说明部分 CeO2 在激光束高热辐照作用 下形成 了 铈 离 子 并 与 其 他 元 素 发 生 反 应 生 成 了 CeNi3 相。 

2.2 宏观与微观形貌以及微区化学成分 

由图3可以看出,涂层与基体间均形成了良好 的冶金结合。熔覆材料为镍包碳化钨和 CeO2 的混 合粉体,CeO2 的含量过低,结合 XRD 分析结果可 知涂层中的大片白色区域为 WC 聚集区。未添加 CeO2(CeO2 质量分数为0)时,涂层中存在气孔和 裂纹。添加 CeO2 涂层中未出现气孔、裂纹等缺陷。 当 CeO2 质量分数为0.5%时,涂层中 WC聚集现象 得到一定改善;当 CeO2 质量分数增大至1.0%时, 涂层中 WC 聚 集 区 明 显 减 少,且 其 分 布 均 匀;当 CeO2 质量分数为1.5%~2.0%时,涂层中又开始 出现大 量 WC 聚 集 区,并 且 随 着 CeO2 含 量 的 增 加,WC聚集现象越来越严重。由此可知,添加适 量的 CeO2 能够提高熔池中熔融金属的流动性,减小快速冷却 所 产 生 的 热 应 力,使 反 应 生 成 的 气 体 及时从熔池 中 逸 出,避 免 涂 层 中 出 现 裂 纹 和 气 孔 缺陷,还能够减轻 WC的聚集现象,使涂层的成分 更加均匀。 

由图4可以看出,涂层微观形貌受 CeO2 含量 的影响比较明显。未添加 CeO2 的涂层主要由粗大 柱状晶和鱼骨状枝晶组成,且存在大量的 WC 颗粒 聚集区,组织分布非常不均匀;当 CeO2 质量分数为 0.5%时,涂层组织中粗大的柱状晶和枝晶含量减 少,说明组织开始出现细化倾向,但细化效果不明 显;当 CeO2 质量分数为1.0%时,涂层主要由细小 枝晶和针状组织组成,枝晶生长方向性明显减弱,组 织致密、均匀,粗大柱状晶被打断成细小的胞状晶, 涂层 组 织 细 化 明 显,WC 聚 集 区 域 明 显 减 少;当 CeO2 质量分数为1.5%~2.0%时,涂层中出现了粗 大的树枝状枝晶和枝晶间的共晶组织,组织分布不 均匀,尤其是当 CeO2 质量分数为2.0%时,涂层中 聚集了大量 WC 颗粒,成分偏析明显,组织分布混 乱。由此可知,当 CeO2 质量分数为1.0%时,CeO2 对涂层晶粒细化效果最明显。 

由图5可以看出,铬、钨、镍、硅、铁、碳等元素在 扫描区域内的分布较均匀。在高能激光束的照射作 用下,CeO2 分解为氧和铈;铈是表面活性元素,通 常偏聚于枝晶间界面处,会降低体系的自由能以及 凝固过程中晶核和熔体间的表面张力和界面能[16], 导致晶粒生长的驱动力降低、晶体的生长速率减小; 一部分铈元素还可与硫、磷、硅等有害元素结合形成 低熔点共晶化合物,并在凝固过程中随着熔体上浮 而形成熔渣[17]。多数稀土元素的原子半径很大,易 失去电子形成正离子而在激光熔覆凝固过程中与其 他元素结合形成稳定的化合物,其中 CeNi3 能够增 加熔池中涂层的形核质点数量,加快形核速率,提高 形核率。同时,CeO2 还可作为异质形核质点,通过 降低临界形核能来促进形核,从而细化涂层晶粒。 可见,添加适量的稀土元素能够起到促进形核、净化 熔池、细化晶粒的作用,并最终达到改善涂层显微组 织的目的。但是,过量的 CeO2 不仅不会促进气体 和杂质的及时排出,还会降低熔池中熔体的流动性, 使得熔池中的元素混合不均匀,造成涂层中成分偏 析现象明显。 为了进一步分析涂层中不同结构组织的成分, 对添加质量分数2.0%CeO2 的涂层的典型区域(如 图6所示)的化学成分进行分析,结果如表2所示。 由表2可知:A 和 C点的镍含量较高,结合 XRD 分 析 结 果 和 金 属 结 晶 理 论 推 断 分 别 为 γ-Ni(Fe)和 Ni3Fe;B点为粗大柱状晶,铬质量分数为67.28%, 可推断该位置主要由 Cr23C6 和 M7C3 等间隙化合 物组成,这可能是因为在激光熔覆的快速凝固过程 中,添加的稀土元素使铬元素产生了偏聚效应[18], 并与涂层中弥散分布的碳元素结合生成了新的碳化物;D点呈亮白色,钨、碳元素含量相对较高,证明该 处可能为 WC 颗粒。在该区域各点处均未检测出 铈元素的存在,可能是由于其含量过低所致。

2.3 显微硬度 

由图7可以看出,随着 CeO2 含量的增加,涂层 硬度呈先升高再下降的趋势,且涂层的硬度均高于 基体的。计算得到添加质量分数 0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0% CeO2 涂 层 的 平 均 显 微 硬 度 分 别 为 739.4,798.5,956.0,867.6,881.4HV。可知当CeO2 质量分数为1.0%时,涂层的平均显微硬度最高,比 未添加 CeO2 的涂层硬度提高了约29%,且硬度分 布曲线较平缓,这是因为加入的 CeO2 具有净化、细 化组织的作用,能使涂层中 WC 增强相和 Cr23C6、 M7C3 等硬质相的分布更加均匀,细晶强化及弥散 强化效果更加明显。材料的屈服强度与晶粒尺寸符 合 Hall-Petch关系[19],即材料的屈服强度会随着晶 粒直径的减小而增大,相应材料的硬度也会随之增 大。然而,当添加 CeO2 质量分数超过1.0%时,涂 层的显微硬度反而下降,这可能是因为 CeO2 的添 加量超过一定值时,液态金属的流动性降低,从而降 低了晶体 结 构 的 完 整 性,同 时 也 导 致 成 分 偏 析 现 象 明显,组织缺陷增多,弥散强化效果减弱,所以涂层硬度降低。添加适 量 的 CeO2 可 以 抑 制 组 织 疏 松,加快熔体的流动,并且能够降低成分偏析程度, 减少气孔等缺陷数量,使涂层组织趋于均匀化,从而 提高涂层的显微硬度。

2.4 摩擦磨损性能 

由图8可知,涂层的摩擦因数均随着磨损时间 的延长呈先快速上升后趋于平稳的趋势。计算得 到,添加质量分数0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0% CeO2 的涂层的平均摩擦因数分别为0.527,0.486,0.383, 0.429,0.443。由图9可以看出,随着 CeO2 含量的 增加,涂层的磨损体积呈先降低后增加的趋势。根 据 Holm-Archard磨损理论[20]可知,材料的硬度与 磨损量成反比;磨损试验结果与该理论相吻合。添 加 CeO2 后涂层的摩擦因数和磨损量均小于未添加 CeO2 的,且当 CeO2 质量分数为1.0%时,平均摩擦 因数和平均磨损体积均最小,分别为0.383,11.25× 10 -3 mm 3,比未 添 加 CeO2 的 分 别 降 低 了 27% 和 20%,且摩擦因数曲线波动相对平缓。添加适量的 稀土元素能够促进晶粒细化,减少组织缺陷数量,降 低成分偏 析 程 度,并 且 组 织 中 均 匀 分 布 的 增 强 相 WC和硬质相 Cr23C6 起到良好的抗磨作用,从而提 高了 涂 层 的 耐 磨 性 能。 当 CeO2 的 质 量 分 数 为 1.5%和2.0%时,摩擦因数和磨损量较大,这是因为 过量的稀土元素会降低熔池的流动性,导致成分偏 析程度增大,组织均匀性变差;大量硬质相的聚集降低了涂层的韧性,增加了磨损时涂层的崩损概率,使 得摩擦过程中的裂纹更容易向脆性面扩展,最终造 成磨损加剧,耐磨性降低。 由图10可以看出:未添加 CeO2 涂层的磨损机制主要为黏着磨损和疲劳磨损,这是因为随着摩擦 磨损的进行,表面裂纹和气孔等缺陷处的涂层材料 在对磨件的反复碾压下开始出现塑性变形,并逐渐 向裂纹和气孔周围扩散,导致材料的抗黏结能力下 降,表面材料剥落,造成涂层表面附着较多片状磨 屑,从而形成严重的疲劳磨损和黏着磨损;当 CeO2 质量分数为0.5%时,磨损表面较未添加 CeO2 的平 整,表面仅存在少量块状磨屑,磨损机制主要为磨粒 磨损和轻微的黏着磨损,这是由于添加的 CeO2 改 善了涂层的显微组织,提高了涂层的硬度,增强了涂 层的抗黏结能力;当 CeO2 质量分数为1.0%时,磨 痕最浅且磨损表面最平整,磨损机制为轻微的磨粒 磨损,这是因为此时涂层组织最致密,成分最均匀, 未出现气孔和裂纹等缺陷,涂层的显微硬度最高,耐 磨性良好;当 CeO2 质量分数为1.5%~2.0%时,磨 痕比较明显,磨损表面存在较深的犁沟,且有大块涂 层材料剥落现象,磨损机制主要为磨粒磨损和轻微 的疲劳磨损,这是因为此时涂层内 WC和 Cr23C6 等 硬质相聚集明显,对磨过程中块状的硬质相从涂层 表面脱落,在循环摩擦力的作用下形成微切削刃,反 复刮擦磨损表面从而形成犁沟。 

3 结 论 

(1)在镍包碳化钨粉中添加 CeO2 后,激光熔 覆涂 层 由 γ-Ni(Fe)固 溶 体、Ni3Fe、Cr23C6、WC、 M7C3(M=Fe、Cr)以及少量 CeNi3 等物相组成;涂 层与基体间形成了良好的冶金结合,当 CeO2 质量 分数为1.0%时,涂层中 WC 颗粒聚集区减少且分 布均匀,未出现气孔、裂纹等缺陷。

(2)未添加 CeO2 的涂层主要由粗大柱状晶和 鱼骨状枝晶组成,组织分布不均匀;当 CeO2 质量分 数为0.5%时,涂层组织中粗大的柱状晶和枝晶含 量减少,组织开始出现细化倾向;当 CeO2 质量分数 为1.0%时,涂层主要由细小枝晶和针状组织组成, 组织致密均匀,细化效果最明显;当 CeO2 质量分数 为1.5%~2.0%时,涂层中出现了粗大的树枝状枝 晶和枝晶间的共晶组织,成分偏析较明显。

(3)随着 CeO2 含量的增加,涂层的硬度呈先 升高再下降的趋势,摩擦因数和磨损量呈先降低后 增加的趋势;在细晶强化、弥散强化机制作用下,添 加质量分数 1.0% CeO2 涂层的平均硬度最高,为 956.0HV,比未添加 CeO2 涂层的提高了29%,平 均摩擦因 数 和 平 均 磨 损 体 积 最 小,分 别 为 0.383, 11.25×10 -3 mm 3,比未添加 CeO2 的分别降低了 27%和20%,涂层的耐磨性能最好,磨损机制为轻 微的磨粒磨损。 

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（文章来源：材料与测试网-机械工程材料 > 45卷 > 7期 (pp:27-34)）