分享：7075-T6铝合金的放电等离子烧结连接工艺优化

0.   引言

7075-T6铝合金具有强度高、韧性好和耐腐蚀性能优异等特点,广泛用于航空航天等领域[1-2]。在实际应用中7075-T6铝合金多以焊接件的形式出现,但其表面存在的一层熔点较高的致密氧化膜（Al2O3）极大增加了焊接难度,即使采用大功率密度的熔焊工艺以极快速率完成焊接,焊后铝合金接头处也经常出现气孔或热裂纹,导致焊缝的性能变差,从而影响整个工件的使用寿命[3-8]。 

放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）技术是一种集等离子活化、热压、电阻加热为一体的脉冲电流热加工技术[9],具有升温和降温速率快、烧结温度低、烧结时间短、效率高等特点,且获得的试样晶粒均匀、组织可控[10-11]。该技术不仅在金属、硬质合金、金属间化合物及一些新型材料的制备上得到广泛应用,还可用于实现固体/固体和固体/粉末/固体材料间的快速连接[10,12]。并且,基于脉冲电流加热的SPS技术的连接效率比传统依靠辐射加热的扩散连接的效率高很多,且其连接温度更低[13]。因此,SPS连接技术的优势更加明显,已成功应用于Ti-22Al-25Nb合金[14]、Ti-5Al-2V合金[15]、钨铬钴合金与不锈钢[16]、45钢与18-8奥氏体不锈钢[17]、TZM合金与WRe合金[18]等多种金属的连接,研究内容主要集中在工艺参数对连接质量的影响和连接机制方面。目前,尚未见有关相同材料无中间层的铝合金SPS连接的研究报道。研究[19]表明,脉冲模式对接头的组织和性能基本无影响。作者对7075-T6铝合金先进行了4种不同工艺的表面预处理,再在不同升温速率、连接温度、连接压力和保温时间下进行无中间层的SPS连接试验,研究了表面预处理和工艺参数对接头连接质量、抗剪强度和变薄率的影响,明确了合适的表面预处理工艺以及最优的工艺参数,以期为7xxx系难焊接铝合金焊接方法研究提供试验参考。 

1.   试样制备与试验方法

母材为3 mm厚的7075-T6铝合金板,市售,化学成分如表1所示,显微组织如图1所示,可见其组织主要由沿轧制方向分布的细长晶粒组成,同时晶内和晶界上弥散分布着第二相颗粒。用线切割方法在铝合金板上截取尺寸为107 mm×52 mm×3 mm的待连接试样,分别采用400#砂纸打磨、化学浸蚀、400#砂纸打磨+化学浸蚀以及2000#砂纸打磨+化学浸蚀4种方式进行表面预处理。其中：打磨流程均为无水乙醇超声清洗10 min→砂纸打磨→无水乙醇超声清洗10 min→无水乙醇储存；化学浸蚀流程均为用质量分数5%的NaOH溶液浸洗3~5 min→在体积分数30%的硝酸溶液中浸泡3 min→清水冲洗→无水乙醇储存。使用TR200型表面粗糙度测量仪测试试样的表面粗糙度。在SPS-30000型放电等离子烧结系统上进行SPS连接试验,采用占空比50%的脉冲直流电源,周期为30 ms,升温速率为10,30,50 ℃·min−1,连接温度分别为450,470,490,510 ℃,连接压力分别为4.5,5.0,5.5,6.0,7.0 MPa,保温时间分别为45,60,75,90,120 min。 

图  1  7075-T6铝合金的显微组织

Figure  1.  Microstructure of 7075-T6 aluminum alloy

在接头上截取金相试样,经过打磨、抛光,用凯勒试剂（H2O、HF和HNO3的体积比为95∶4∶1）腐蚀后,采用MR5000型光学显微镜（OM）观察接头截面显微组织,利用Image-Pro Plus 6.0图像分析软件测量连接界面总长度以及界面处未连接部分总长度,计算接头焊合率,公式[20]如下： 

式中：δ为接头焊合率；l0为连接界面总长度,μm；lk为界面处未连接部分总长度,μm。 

用螺旋测微器测量接头的厚度,计算接头变薄率,计算公式为 

式中：δ'为接头变薄率；h0为连接前接头的厚度,mm；h1为连接后接头的厚度,mm。 

按照GB/T 39167—2020,采用SPS技术制备并切取出如图2所示的搭接剪切试样,在UMT5000型微机控制电子万能试验机上进行剪切试验,并计算抗剪强度,计算公式为

图  2  搭接剪切试样结构与尺寸示意

Figure  2.  Schematic of structure and size of lap shear specimen

采用丙酮超声清洗后,用Regulus8100型扫描电镜（SEM）观察断口形貌。 

2.   试验结果与讨论

2.1   母材表面预处理对接头形貌的影响

由图3可知：对母材表面进行化学浸蚀并在升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、连接压力4.5 MPa、保温时间60 min条件下进行SPS连接后,接头界面不平整,界面缝隙明显且连续,基本未形成未闭合孔洞,未能实现有效连接,接头焊合率仅为19.6%。这是因为化学浸蚀后试样表面较光滑,表面粗糙度Ra仅为0.186 μm,不利于间隙火花放电,界面脉冲电流密度较小,同时两试样表面相互接触时,局部接触变形量较小,这些均不利于原子的有效扩散。采用400#砂纸打磨+化学浸蚀和2000#砂纸打磨+化学浸蚀方法处理表面并进行SPS连接后,接头焊合率分别为66.4%和50.4%,但是界面处均存在部分未连接的孔洞缺陷。采用400#砂纸打磨方法处理表面并进行SPS连接后,接头界面未闭合孔洞很少,部分区域几乎观察不到明显缝隙,接头焊合率为71.7%,界面结合较好。使用400#砂纸打磨方法处理表面,其Ra为2.846 μm,在进行SPS连接时,试样接触区域变小,大密度脉冲电流使得间隙处发生火花放电,造成局部高温。由于氧化铝薄膜和铝合金的热膨胀系数不同,表面氧化铝薄膜破裂,原子发生扩散[9],因此试样界面局部形成较好的冶金结合。后续研究SPS工艺参数对接头形貌和性能的影响时,均采用400#砂纸打磨方法对母材表面进行预处理。 

图  3  母材经不同工艺表面预处理后SPS连接接头的截面OM形貌

Figure  3.  OM morphology of SPS joining joint section after base metal surface pretreated by different processes: (a) chemical etching; (b) 2000# sandpaper grinding + chemical etching; (c) 400# sandpaper grinding + chemical etching and (d) 400# sandpaper grinding

2.2   升温速率对接头形貌和性能的影响

由图4可知：在连接温度490 ℃、连接压力5.5 MPa、保温时间45 min条件下,当升温速率为50 ℃·min−1时,接头界面出现部分连续开放界面,计算得到此时的接头焊合率为76.1%,抗剪强度为112.8 MPa。当升温速率降低到30 ℃·min−1时,接头界面闭合区域增大,接头焊合率为80.3%,抗剪强度为132.5 MPa。当升温速率降低到10 ℃·min−1,接头界面的孔洞缺陷很少,接头焊合率为88.8%,剪切强度为155.5 MPa,说明接头基本实现了有效扩散连接。当升温速率为10,30,50 ℃·min−1时,接头的变薄率分别为4.04%,2.12%,1.74%。可见随着升温速率的升高,接头焊合率、抗剪强度和变薄率均降低。结合图5可知,升温速率越低,等效电流上升得越慢,达到连接温度的时间也越长,电场和温度场对原子扩散的促进作用越大,所得接头的焊合率越高,抗剪强度也越大,但同时接头处的变形程度也越大。为保证加工零件的精密性,接头的变薄率应尽可能小。综合考虑时间成本和接头精密性,最佳的升温速率为50 ℃·min−1。 

图  4  不同升温速率下接头的截面OM形貌(连接温度490 ℃、连接压力5.5 MPa、保温时间45 min)

Figure  4.  OM morphology of joint section at different heating rates (joining temperature of 490 ℃,joining pressure of 5.5 MPa and holding time of 45 min)

图  5  不同升温速率下SPS连接过程中等效电流的变化曲线

Figure  5.  Curves of equivalent current during SPS joining at different heating rates

2.3   连接温度对接头形貌和性能的影响

由图6可知：在升温速率50 ℃·min−1、连接压力5.5 MPa、保温时间45 min条件下,当连接温度为450 ℃时,界面处存在明显的缝隙,这是由于当连接温度较低时,原子的扩散能力较弱,因此接头界面未形成良好的连接,此时接头焊合率仅为29.2%；当连接温度升高到470 ℃时,界面处缝隙减少,但存在一些孔洞,此时接头焊合率为69.9%；当连接温度升高到490 ℃时,界面处的孔洞较少,界面处大部分区域已形成良好结合,此时接头焊合率为76.1%；当连接温度升高到510 ℃时,原子的扩散能力较强,界面处基本无孔洞,已形成较为完整的冶金结合,焊合率为91.8%。由图7可知,接头的抗剪强度和变薄率均随着连接温度的升高而增大。当连接温度由490 ℃升到510 ℃时,变薄率增加了188%,说明此时接头的变形程度较大。为保证接头尺寸的精密性,选择490 ℃作为连接温度。 

图  6  不同连接温度下接头的截面OM形貌(连接压力5.5 MPa、保温时间45 min、升温速率50 ℃·min−1)

Figure  6.  OM morphology of joint section at different joining temperatures (joining pressure of 5.5 MPa, holding time of 45 min and heating rate of 50 ℃·min−1)

图  7  接头的抗剪强度和变薄率随连接温度的变化曲线

Figure  7.  Curves of shear strength and thinning rate vs joining temperature of joints

2.4   连接压力对接头形貌和性能的影响

由图8可知：在升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、保温时间45 min条件下,当连接压力为4.5 MPa时,接头界面处存在较多长条孔洞；随着连接压力的增加,界面处的孔洞减少,闭合区域增多。当连接压力为4.5,5.0,5.5,6.0,7.0 MPa时,接头焊合率分别为61.9%,71.7%,76.1%,81.3%,85.4%,可见随着连接压力的增加,焊合率增大。由图9可以看出,随着连接压力的增加,接头的抗剪强度和变薄率均增大。增加连接压力可以促进界面微观凸起处的变形,加速原子的相互扩散,从而提升连接质量；但过大的连接压力会使变薄率大幅增加。为保证接头尺寸的精密性,最佳的连接压力为6.0 MPa。 

图  8  不同连接压力下接头的截面OM形貌(连接温度490 ℃、升温速率50 ℃·min−1、保温时间45 min)

Figure  8.  OM morphology of joint section under different joining pressures (joining temperature of 490 ℃, heating rate of 50 ℃·min−1 and holding time of 45 min)

图  9  接头的抗剪强度和变薄率随连接压力的变化曲线

Figure  9.  Curves of shear strength and thinning rate vs joining pressure of joints

2.5   保温时间对接头形貌和性能的影响

由图10可知：在升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、连接压力6.0 MPa条件下,当连接时间为45 min时,接头界面处存在较多长条孔洞；随着连接时间的延长,界面处的孔洞减少,闭合区域增多。当保温时间为45,60,75,90,120 min时,接头焊合率分别为76.1%,78.3%,81.4%,82.9%,83.2%,可知随着保温时间的延长,焊合率呈增大趋势,但整体变化幅度很小。由图11可以看出,随着保温时间的延长,接头的抗剪强度和变薄率均呈增大趋势,但整体变化幅度也很小。这是因为过长的保温时间不能有效地促进连接界面的原子扩散[21]。综合考虑经济效益,最佳的保温时间为45 min。 

图  10  不同保温时间下接头的截面OM形貌(升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、连接压力6.0 MPa)

Figure  10.  Section OM morphology of joints under different holding times (heating rate of 50 ℃·min−1, joining temperature of 490 ℃ and joining pressure of 6.0 MPa)

图  11  接头的抗剪强度和变薄率随保温时间的变化曲线

Figure  11.  Curves of shear strength and thinning rate vs holding time of joints

综上,在400#砂纸打磨母材表面的预处理条件下,最优的SPS工艺为升温速率50 ℃·min−1、连接压力6 MPa、连接温度为490 ℃、保温时间45 min,此时接头的焊合率为81.3%,抗剪强度为132.9 MPa,接头变薄率为1.91%。由图12可知：采用最优工艺制备的接头在剪切试验后,其断口上存在较多的抛物线状韧窝,且韧窝较深,说明接头的断裂方式为韧性断裂。 

图  12  最优SPS工艺连接的接头剪切断口SEM形貌

Figure  12.  SEM morphology of shear fracture of joint under optimum SPS process

2.6   连接过程

在进行SPS连接前,母材经过机械打磨,其待连接界面之间存在点接触和间隙。通过分析连接界面的微观形貌演变,可将7075-T6铝合金的SPS连接过程分为3个阶段。在第一阶段,在压力和脉冲电流的作用下,连接界面处点接触的大电流密度[22]和间隙处发生的火花放电导致界面温度快速升到预设温度,接触区域开始发生原子扩散和冶金结合。同时,高电流密度（大于103 A·cm−2）加载会使试样连接界面处产生电迁移现象[23]。在热激活、热迁移和电迁移的作用下点接触附近区域实现连接。在第二阶段,随着连接时间的延长,试样的温度分布逐渐均匀,热迁移作用减弱,热激活对原子扩散的加速作用增强,大部分孔洞收缩,连接界面附近的电流密度减小,界面与基体之间的电流密度趋于均匀,电迁移作用减弱。在第三阶段,连接界面上的孔洞已完全消失,完成扩散连接,形成完全的冶金结合,在该阶段基体与连接界面的电流密度趋于一致,主要受到热激活作用[9]。7075-T6铝合金的SPS连接过程如图13所示。7075-T6铝合金的SPS连接可以看作是电阻焊和扩散焊相结合的连接工艺,在连接初始阶段,接头通过电阻焊和扩散焊机制实现快速连接,随着温度的升高,界面接触电阻迅速减小,此时接头主要通过扩散焊接机制实现冶金结合。 

图  13  7075-T6铝合金的SPS连接过程示意

Figure  13.  SPS joining process diagram of 7075-T6 aluminum alloy: (a) before joining; (b) 1st stage of joining; (c) 2nd stage of joining and (d) 3rd stage of joining

3.   结论

（1）母材表面经400#砂纸打磨后,采用SPS技术得到的7075-T6铝合金接头的连接性能最好,接头界面未闭合孔洞很少,焊合率为71.7%。随着升温速率的升高,接头界面处孔洞增多,连接质量变差,但其焊合率均高于76%,接头的抗剪强度和变薄率均降低；随着连接温度的升高或连接压力的增加,接头的连接质量变好,界面处孔洞减少,接头的焊合率、抗剪强度和变薄率均增大,但当连接压力大于6.0 MPa时,焊合率和抗剪强度增加幅度减小,而变薄率大幅增加；随着保温时间的延长,接头焊合率、剪切强度和变薄率的变化幅度较小。 

（2）综合考虑连接性能和成本因素,在400#砂纸打磨母材表面的预处理工艺条件下,7075-T6铝合金的最优SPS连接工艺为升温速率50 ℃·min−1、连接压力6.0 MPa、连接温度490 ℃、保温时间45 min,此时接头的焊合率为81.3%,抗剪强度为132.9 MPa,变薄率为1.91%,剪切断裂方式为韧性断裂。

文章来源——材料与测试网