分享：轧制温度对Mg-1Al合金显微组织与性能的影响

0.   引言

镁合金因密度低、比强度高以及阻尼性能优异，成为汽车、航空航天和电子等领域重要的轻质结构材料[1]。高阻尼镁合金能有效减振降噪，但往往存在强度不足的问题[2]。通过合金化设计与工艺调控，协同提升镁合金的力学与阻尼性能受到关注[3]。 

铝作为镁合金中常添加的合金元素，可以通过细晶强化和固溶强化提高合金强度[4]。但高含量铝会增加β-Mg17Al12相含量，降低合金塑性和阻尼性能[5]。胡小石[6]研究发现，当铝含量（质量分数）高于1%时，镁合金难以满足高阻尼性能要求。目前，未见针对临界铝含量（质量分数为1%）对镁合金力学与阻尼性能影响的系统性研究。 

轧制工艺是制备镁合金板材的关键技术，对实现显微组织均匀化，进而提升综合性能至关重要。裴梦雨等[7]通过单道次大应变轧制与退火工艺，实现了低铝含量镁合金断后伸长率与室温阻尼的协同提高。刘光明等[8]研究发现，轧制温度会影响AZ31镁合金在轧制过程中的动态再结晶程度，从而影响力学性能，在350 ℃轧制时合金的基面织构强度最低，综合力学性能最佳。目前，有关轧制温度对镁合金阻尼性能影响的研究较少。为此，作者对退火态Mg-1Al合金（质量分数/%，下同）进行轧制处理，研究了轧制温度对试验合金显微组织、拉伸性能和阻尼性能的影响，拟为镁合金的轧制工艺优化和综合性能提升提供新思路。 

1.   试样制备与试验方法

试验原料为纯镁锭和Mg-10Al中间合金，均来自湖南稀土金属材料研究院。按照Mg-1Al合金名义成分配料，在SG2-510型电阻炉中熔炼并浇铸成尺寸为150 mm×100 mm×20 mm的合金铸锭。将铸锭置于SX-1614Q型箱式电阻炉中进行420 ℃×24 h的均匀化退火，采用DK7732型电火花线切割机切割成尺寸为40 mm×40 mm×12.5 mm，分别加热至280，320，360，400 ℃保温 20 min，以1 024 mm·s−1的轧制速度在双辊热轧机上进行两道次轧制，第一道次轧至10 mm厚，空冷，第二道次轧至2 mm厚，水淬。 

在轧制板心部截取尺寸为10 mm×10 mm×2 mm的金相试样，用320#，800#，1000#，3000#砂纸依次打磨并抛光至表面无划痕，再用由0.3 g苦味酸、7.0 mL无水乙醇、1.5 mL冰醋酸、2.0 mL蒸馏水组成的腐蚀剂进行腐蚀处理，采用Leica DMI3000M型光学显微镜观察显微组织，利用Nano Measurer软件，使用等效圆直径法统计晶粒尺寸。采用Smart-Lab型X射线衍射仪（XRD）分析物相组成和织构，铜靶，Kα射线，工作电流为40 mA，工作电压为40 kV，扫描范围为20°~80°，扫描速率为2 （°）·min−1。按照GB/T 228.1—2021《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》，使用线切割机制取标距为15 mm的哑铃形标准拉伸试样，采用ETM105D型电子万能拉伸试验机在室温下进行拉伸试验，拉伸速度为2 mm·min−1，测3个试样取平均值；采用ZEISS SIGMA型场发射扫描电子显微镜观察拉伸断口形貌。使用电火花线切割机切取尺寸为30 mm×10 mm×2 mm的矩形试样，在DMA850型动态热机械分析仪上进行室温和高温阻尼性能测试，频率为1 Hz，获得室温阻尼-应变振幅曲线和阻尼-温度曲线。室温阻尼性能测试时应变振幅为0.5~100 μm；高温阻尼性能测试时升温速率为1 ℃·min−1，试验温度为40~375 ℃，频率分别为0.5，1，2，5，10 Hz。 

2.   试验结果与讨论

2.1   显微组织

由图1可以看出：当轧制温度为280 ℃时，试验合金组织中再结晶晶粒与未再结晶晶粒共存，晶粒细小均匀，平均晶粒尺寸d为6.36 μm，这是因为此时轧制温度相对较低，动态再结晶未完成，晶粒尺寸较小；当轧制温度为320 ℃时，晶粒长大，形状趋于等轴化且晶界清晰，说明该条件下的动态再结晶相较于280 ℃轧制温度条件下更充分；当轧制温度升至360 ℃时，晶粒尺寸进一步增大，组织中开始出现少量孪晶，说明动态再结晶已充分完成，孪晶变形机制被激活，在动态再结晶和孪晶变形的共同作用下，晶粒发生粗化；当轧制温度为400 ℃时，组织中存在再结晶晶粒和孪晶，孪晶数量明显增加，组织趋于均匀和细化。400 ℃轧制温度下组织中孪晶增多是因为高温下合金的原子活动能力增强，促进了晶界与晶粒内部的位错滑移与重新排列，引发了晶格畸变[9-10]；此外，高温下晶界的迁移速率加快，变形过程中局部应力集中，也易导致孪晶形成[11]。400 ℃轧制温度下组织细化是因为高温下动态再结晶充分进行，形成了更多的新生细小晶粒。 

图  1  不同温度轧制后试验合金的显微组织和晶粒尺寸分布

Figure  1.  Microstructure and grain size distribution of test alloy after rolling at different temperatures

2.2   物相组成与织构

由图2可以看出，不同温度轧制后试验合金的物相均为α-Mg相，未检测出Mg17Al12相；α-Mg（0002）晶面和（10$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$1）晶面衍射峰相比于纯镁衍射峰略微向小角度偏移，半高宽略微增加；这是因为铝原子固溶于基体中，引起晶格膨胀和畸变[12]。不同轧制温度下试验合金（0002）基面的衍射峰强度均最高，随着轧制温度升高，（0002）基面的衍射峰强度先升高后降低，当轧制温度升高至320 ℃时最高，（10$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$1）晶面衍射峰强度相对增强。 

图  2  不同温度轧制后试验合金的XRD谱

Figure  2.  XRD patterns of test alloy after rolling at different temperatures

试验合金的（0002）基面法向在轧制过程中受力矩作用，逐渐垂直于轧制面，形成平行于轧制方向（RD）的（0002）基面织构[13]。图3中TD为横向。可见随着轧制温度升高，试验合金（0002）基面织构的强度Fmax先上升后下降，当轧制温度为320 ℃时最高。当轧制温度为280 ℃时，极图呈弥散圆形分布，这是因为此时动态再结晶尚不充分，轧制变形主要依赖于基面滑移，晶粒取向弥散导致织构的集中度较低[9]；当轧制温度升高至360 ℃及以上时，动态再结晶基本完成或已经完成，极图呈近圆形或圆形分布，这是因为试验合金中开始出现孪晶且数量增加，使得晶粒取向更多样化，基面织构集中度降低[14]。 

图  3  不同温度轧制后试验合金(0002)基面织构极图

Figure  3.  Pole figure of (0002) basal texture of test alloy after rolling at different temperatures

2.3   拉伸性能

由表1可以看出，随着轧制温度升高，试验合金的屈服强度、抗拉强度均呈下降趋势，断后伸长率先升后降。当轧制温度为280 ℃时，抗拉强度较高，这是因为此时晶粒较细小，细晶强化效果最好；当轧制温度为360 ℃时，抗拉强度略有下降但仍较高，断后伸长率最高，拉伸性能最佳，这是因为此轧制温度下形成了适量孪晶，在变形过程中起到了分散应力并提供额外的滑移面的作用，从而提高了合金的塑性；当轧制温度升高至400 ℃时，试验合金的屈服强度和断后伸长率明显降低，这是由于较多的孪晶削弱了基面织构的强化效果，降低了合金拉伸性能[15]。 

由图4可知：280 ℃轧制温度下试验合金断口处存在较多细小韧窝与撕裂棱，说明拉伸试样经历了塑性变形，断裂形式以韧性断裂为主，此时断后伸长率较高；当轧制温度升至320 ℃和360 ℃时，试验合金断口形貌与280 ℃轧制下形貌较为接近，韧窝数量略微上升，断裂形式仍为韧性断裂，断后伸长率升高；400 ℃轧制温度下断口处同时存在韧窝和少量撕裂棱，断后伸长率降低，韧性下降。 

图  4  不同温度轧制后试验合金的拉伸断口形貌

Figure  4.  Tensile fracture morphology of test alloy after rolling at different temperatures

2.4   阻尼性能

由图5可知，不同轧制温度下试验合金的室温阻尼均存在应变振幅无关区域和应变振幅相关区域[16]。在应变振幅无关区域，室温阻尼保持稳定，与应变振幅无关，这是因为应变振幅相对较小，位错被材料内部的弱钉扎点限制[17]，只在弱钉扎点之间进行小幅度滑移，材料内部能量耗散有限。在应变振幅相关区域（较高应变振幅下），室温阻尼随应变振幅增加而增大，说明合金的内部损耗随着变形增加而增大，这是因为当应变振幅达到临界值时，位错开始从弱钉扎点处“脱钉”，并在晶体内部进行更长距离滑移，导致能量耗散增多。较高温度（360，400 ℃）轧制后试验合金中均出现孪晶且数量随轧制温度升高增多，孪晶可以作为新晶界和位错源提供更多位错滑移路径及内部摩擦，促进非基面滑移，且协同提高可动位错密度[18]，并有利于位错脱钉，从而提高室温阻尼性能[19]，因此高应变振幅下较高温轧制合金的室温阻尼较大。 

图  5  不同温度轧制后试验合金的室温阻尼-应变振幅曲线

Figure  5.  Room temperature damping-strain amplitude curves for test alloy after rolling at different temperatures

在应变振幅相关区域，室温阻尼可表示为 

式中：${\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$为室温下与应变振幅相关的阻尼；C1，C2为材料参数；ρ为可移动位错密度；ε为应变振幅；Ω为取向因子；LN为强钉扎点间的平均距离；K为常数；η为钉扎溶质原子与溶剂原子的错配系数；α为点阵常数；LC为弱钉扎点间的平均距离；FB为位错脱离强钉扎点所需的临界力；E为弹性模量。

C1反映了位错密度及可动位错分布，C2反映了位错脱钉所需的临界应力。由式（1）可知，在应变振幅相关区域，室温阻尼随C1增大和C2减小而升高。对式（1）两边同时取对数，可得 

由式（4）可知，$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$与ε−1呈线性关系，−C2为直线的斜率，ln C1为截距。将不同轧制温度、应变振幅下试验合金的室温阻尼（图5数据）代入式（2）进行线性拟合，结果见图6。可见在应变振幅相关区域，试验合金的$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$与ε−1呈良好线性关系，室温阻尼变化符合Granato-Lücke（G-L）位错阻尼理论[20-21]。由表2可见，280 ℃轧制温度下的C1和C2最小，随着轧制温度升高，C1先增大后减小再增大，C2先增大后减小，当轧制温度为400 ℃时C1较大且C2最小。说明400 ℃温度下可动位错密度较大，位错脱钉阻力较低，室温阻尼性能最优。 

图  6  不同温度轧制后试验合金的$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$与ε−1的关系曲线

Figure  6.  Relationship curves of $\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$ and ε−1 of test alloy after rolling at different temperatures

由图7可知，试验合金分别在100~150 ℃和270~320 ℃出现1个阻尼峰，分别为P1峰和P2峰，P1峰峰值较小，P2峰峰值较大。P1峰的出现主要归因于位错、固溶原子和位错弛豫机制，其峰值较低是因为铝原子固溶抑制了位错运动，使得位错弛豫效率较低[16]。P2峰出现与晶界滑移有关，其峰值较高是因为温度升高后合金内部缺陷激活，原子运动加剧，使得空位更易形成并完成迁移，从而促进晶界滑移[22]。280 ℃轧制温度条件下P2峰峰值最高，对应的阻尼最大，推测是因为280 ℃轧制后合金中晶界滑移和位错密度达到平衡，此时试验合金具有较强的内耗能力；随着轧制温度升高，试验合金中晶粒发生粗化，同时溶质原子在晶界附近偏聚，钉扎晶界[23]，二者综合作用下使得晶界滑移阻力增大，P2峰峰值减小，合金的高温阻尼性能降低。随着加载频率升高，试验合金的高温阻尼降低。这是因为镁合金的高温阻尼性能受到位错和晶界滑移的影响[24]，而位错与晶界滑移的固有频率远低于加载频率，位错和晶界滑移的运动难以跟上加载频率，导致能量耗散效率降低，高温阻尼降低[12]。 

图  7  不同温度轧制后试验合金在不同加载频率下的阻尼-温度曲线

Figure  7.  Damping-temperature curves of test alloy after rolling at different temperatures under different loading frequencies

3.   结论

（1）当轧制温度为280 ℃时，Mg-1Al合金的晶粒细小均匀，动态再结晶不充分，随着轧制温度升高，动态再结晶更充分，当轧制温度升至360 ℃时，动态再结晶基本完成，试验合金中出现少量孪晶，当轧制温度达到400 ℃时，孪晶数量增多。随着轧制温度升高，（0002）基面织构强度先升后降，当轧制温度为320 ℃时最大。 

（2）随着轧制温度升高，Mg-1Al合金的屈服强度和抗拉强度下降，断后伸长率先升后降。当轧制温度为360 ℃时，断后伸长率最高，抗拉强度仍较高，拉伸性能最佳；当轧制温度为400 ℃时，由于试验合金中孪晶增多削弱织构强化作用，强度和断后伸长率降低。 

（3）在高应变振幅下，室温阻尼随应变振幅增加而增大，随着轧制温度升高增大。高温阻尼测试中，不同温度轧制后试验合金中均分别在100~150 ℃和270~320 ℃出现P1与P2峰；P2峰峰值随轧制温度升高降低，说明合金的高温阻尼性能下降。

文章来源——材料与测试网