分享：直读光谱仪测定钢中氮含量的方法

优质品种钢的冶炼已将氮含量作为必检项目，利用直读光谱法代替热导熔融法测定钢中氮，将大幅缩短检验周期，降低检验成本，更加适合炼钢转炉前快速分析需要。文章用OBLF QSN-750直读光谱仪进行了钢中氮的检测实验，通过对分析条件、控制标样准备、试样处理、仪器标准化分析操作等逐一分析，找到最佳分析条件和试样处理要求。有针对性抽取实际生产中25个不同氮含量范围的钢种进行钢中氮含量的检测，可以看出，光谱仪与氮氧仪测定结果(均值)差值，符合国标重现性要求，光谱仪测定钢中氮含量完全可行，测定结果准确性、精确性满足实际生产需要。

钢中氮主要以氮化物形式存在，当钢中氮含量超过一定限度并且在加热升温时会出现“兰脆”现象，钢的塑性、韧性下降，脆性增加。目前，大多数优质品种钢的冶炼已不再仅仅满足于常规元素的分析，而把氮含量也作为一个必须检验的项目。

常规钢中氮的检验，一般采用氮氧仪的热导熔融法。但此方法存在检验周期长、成本高和样品加工困难等问题。利用直读光谱法测定钢中氮，将大幅缩短检验周期，降低检验成本，更加适合炼钢转炉前快速分析需要。本文用OBLF QSN-750直读光谱仪进行了钢中氮的检测实验，找到了光谱分析氮的最佳条件和试样处理要求，在实际生产中得到有效应用。

实验

实验仪器：OBLF QSN-750型直读光谱仪，透镜材质为氟化镁；TC-600氮氧仪。样品加工设备为南京和澳自动铣样机。

实验方法：炼钢生产提供的检验试样由自动铣样机磨制，加工好的试样为：无气孔、针眼、夹渣和较大裂纹。试样分析面不能用手触摸，不能接触其他的脂类物质。试样在选定的分析条件和程序下分析，可在4 min内报出结果。

分析条件

氩气压力

样品在氩气气氛中激发时，氩气的压力会影响光谱分析碳的分析结果。OBLF QSN-750直读光谱仪的氩气系统气流量由程序设定，气源压力要求保证0.3 MPa即可。

控制标样准备

检验室没有合适的光谱氮控制标样，通过自制硫印铸坯，制成高低氮含量两块控制标样，采用氮氧仪进行控制标样定值(默认氮氧仪定值为标准值)，其测定结果如表1。

通过表1可以看出，两块控制标样的直读光谱仪与氮氧仪测定结果均匀稳定，均值分别相差1.6×10–6和1×10–6，符合国家标准。结合测定结果分别将控制标样值定为41×10–6和21×10–6，自制光谱氮控制标样准确有效。

准确度实验

应用OBLF QSN-750直读光谱仪和TC-600氮氧仪分别对试样氮含量进行检测，测定结果见表2。从表2实验数据可以看出，光谱仪测定值与氮氧仪测定值基本一致。

测量精度的影响因素

样品处理的影响

采用火花发射光谱分析时，样品表面处理好坏将直接影响分析结果的准确度和精确度。实验发现：如果样品过热，则氮的分析结果的波动大，精度较差。自动铣样机相较于研磨片制样：制样用时短(30 s)、样品表面平整、纹理清晰、不易污染，且试样不过热，试样分析精度较高。

气源纯度的影响

光谱分析氮所用氩气纯度有较高的要求，因此使用液态氩(99.9999%)，且管路的接头无任何泄漏点，从而保证氮分析结果稳定性和精确度。

聚光透镜的影响

聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的惟一通道，必须保持镜面清洁干净。但如果长期使用聚光镜则会受到污染，聚光透镜外表面将会附着一层茶褐色物质，时间越长，沉积越厚。另外，激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上，使分析灵敏度降低，分析误差增大。在对OBLF QSN-750直读光谱仪使用过程中，发现该设备短期稳定性较好，但长期稳定性相对差一些，特别是对非金属元素的影响较大。通过观察，铁基值下降30%时，说明聚光透镜已受污染，需及时对透镜进行处理。

仪器标准化分析操作对结果的影响

仪器标准化分析操作不及时将会直接影响分析结果的准确性。标准化间隔时间越长，仪器的α系数会越大。一般情况下分析仪器正常做完标准化分析操作后，仪器一定会提示是否进行光学系统的成像，一般α要接近于1，β要接近于0，此时分析结果越准确也越稳定。但是，在实际生产中达不到理想的状态，此次实验使用的OBLF QSN-750直读光谱仪α系数在1.2~1.5之间为正常，超过1.5必须重新进行标准化分析操作。

生产样品分析

实际生产中，有针对性抽取25个不同氮含量范围钢种进行钢中氮含量的检测，以确定光谱分析氮的准确性、精确性，检测结果见表3。从表3可以看出，光谱仪与氮氧仪测定结果(均值)差值，符合国标重现性要求，光谱仪测定钢中氮含量完全可行，测定结果准确性、精确性满足实际生产需要。

结束语

(1)用OBLF QSN-750直读光谱仪测定钢中氮含量，测量误差符合国家标准。

(2)采用火花发射光谱分析时，火花平台清理要及时，且要求气路和试样平台密闭无泄漏。

(3)磨制样品必须采用自动铣样机，要特别注意样品的表面质量必须符合要求(不能有裂纹和砂眼)，磨样温度不能过高，否则结果偏差大，精确度得不到保证。

文章来源——金属世界