分享：一种制备TEM金属样品的便捷方法

本文针对透射电镜(TEM)金属样品机械减薄较为困难的问题，设计了一种简单便捷的套筒式机械磨薄装置，并且以铜片样品为例详细介绍了样品减薄的便捷方法和过程。采用新型装置的便捷方法可以在较短时间内制备40~70μm厚的金属薄片。与TEM制样传统方法相比，具有效率较高、不易产生机械损伤、均匀减薄的特点，完全符合TEM的制样要求，而且特别适合于稀有小试样的磨薄。

材料科学的研究揭示了材料的宏观性能与其微观特征的密切相关性，而各种新颖的表面处理技术及分析测试手段为揭示材料宏观性能与其显微特性之间的内在关联性创造了有利条件[1]。其中透射电镜(TEM)就是这些分析测试技术中使用最为广泛一种。金属或合金等的TEM样品制备要求是将样品减薄为无污染、无缺陷以及电子束可以透过的薄区[2]，由此可知样品的制备是影响透射电镜观察和分析结果的一个关键因素，即金属试样减薄的成功与否直接影响着透射电镜照片的质量[3]。

金属或合金等TEM块状样品的制备过程通常为：先将金属试样的厚度机械减薄至100μm以内，再进行电解液双喷减薄或离子减薄[4-5]。传统方法中，对于金属或合金等块状样品的机械减薄多为手工磨光或者利用一些简陋媒介粘贴试样进行磨制。但是，这些方法制样效率较低，且难以把握试样的受力均匀程度，容易导致金属试样受损，尤其是当样品本身较小手持研磨不方便时，极易在研磨过程中使样品产生机械损伤[6]。

因此，本着保证质量、提高效率的原则，研究设计了一种新型套筒式机械磨薄装置。

新型装置

新型套筒式机械磨薄装置具体制备过程如图1所示：由不锈钢圆柱体作为研磨柱，不锈钢圆环作为套筒，两者结合卡位组成样品机械磨薄装置，套筒与研磨柱之间可以进行自由调整位置，但必须是过盈配合，以确保研磨柱和套筒不会松动。

图2是新型套筒式机械磨薄装置的实物图。利用此装置进行TEM金属样品机械减薄的具体操作过程示意图如图3。

切取样品

根据试样的大小和材料的软硬选择合适的工具切割，但要注意防止切割时金属发生变形而造成边缘缺陷和磨面不平坦。金属切割的大小应不大于装置研磨柱底面面积，形状可以是矩形、正方形或圆形。本实验选用矩形铜片，如图3(a)所示。

粘贴样品

将切割好的矩形铜片样品表面以及新型套筒式机械磨薄装置的研磨柱底面用酒精等有机溶剂清洗干净，除去两者表面的污垢，利于胶水粘连，然后在研磨柱的底面滴上一层薄而均匀的少许“502”胶水，并迅速将矩形样品与其粘接至胶水硬化后松手，如图3(c)所示。

研磨样品

首先将砂纸平铺在玻璃或平板上，手持新型套筒式机械磨薄装置使研磨柱底面水平于砂纸研磨。与此同时，为了使样品均匀减薄，研磨时要不断变换角度，一般采用“8”字轨迹的手法避免样品出现边缘倾角，如图3(d)所示。若起初试样厚度较大或厚度不均匀时，应当使套筒边缘与试样有一定的高度差，并在逐步研磨过程中通过控制装置的套筒与圆柱体之间的盈余，不断调整套筒与试样之间的高度差，达到试样减薄和厚度均匀的目的。当套筒边缘与试样厚度差不明显时，使试样研磨面与套筒边缘平齐，反复研磨。

为了减少样品在研磨过程中产生的机械损伤，随着样品厚度的改变，也要不断更换不同粒度的金相砂纸逐步磨光，且磨光时会有磨粒碎化脱落，因此要不断清理脱落的磨粒或更换新的砂纸。注意研磨过程中用力要轻，细心而又缓慢地研磨，随时查看样品，防止样品磨碎。

清洗样品

研磨完成后将样品柱浸入盛有丙酮的烧杯中，浸泡一段时间后使样品自然脱落。因为样品太薄，外力移动很容易碎裂，所以最好在烧杯底放一张滤纸，使样品脱落到滤纸上，方便样品取出，如图3(e)所示。

综上所述，新型便捷的金属试样机械减薄具体过程为：先裁取合适大小的金属试样，用“502”胶水将样品粘贴在研磨柱上，然后在砂纸上按“8”字轨迹磨制，随着金属试样的逐渐减薄，通过控制套筒与圆柱体之间的盈余来进行反复磨制，最终将研磨装置在丙酮中浸泡取下研磨后的试样。这种新型便捷方法利用一个简单方便的机械装置进行研磨，避免了传统手工研磨TEM金属样品易产生的问题，可以在较短时间得到40~70μm厚的减薄样品，如图4所示。

结束语

本文设计的简单便捷的套筒式机械磨薄装置具有效率较高、不易产生机械损伤、均匀减薄的特点，且特别适合制作材料稀缺且精度高的样品，完全符合TEM的制样要求，具有一定的推广价值。

文章来源——金属世界