分享：铜导线一次短路熔痕显微组织再结晶过程

一次短路熔痕是认定电气火灾的重要物证,在火灾调查中发挥着重要作用[1－3],如何准确判定火灾现场的一次短路熔痕是国内外学者研究的重点[4－6]。现有的铜导线熔痕理论认为：一次短路熔痕是在火灾发生前快速凝固而成的,凝固时具有较大的过冷度,凝固后显微组织为细小的胞状晶。火灾调查研究人员将细小胞状晶作为一次短路熔痕的定性特征,用于鉴定火灾物证[7]。在实际火灾调查中发现,在复杂的火灾环境中,铜导线一次短路熔痕形成后会继续受热,受热温度高于600 ℃时,材料的显微组织发生变化[8－11]。目前,关于火灾中铜导线一次短路熔痕显微组织定性特征转变的临界条件,以及纯铜快速凝固组织再结晶规律的研究均少有报道,因此在进行复杂火灾环境中铜导线短路熔痕的鉴定工作时,缺少科学的理论依据及准确的技术手段,致使火灾原因认定工作不能顺利开展。 

笔者通过定性模拟试验制备了铜导线一次短路熔痕,根据火灾燃烧的温度规律对铜导线一次短路熔痕进行不同程度的高温处理,对比分析其显微组织、显微硬度等特征在受热前后的变化情况,研究了铜导线一次短路熔痕显微组织的再结晶规律和定性特征转变的临界条件,进一步完善了铜导线熔痕理论,同时为火灾物证鉴定提供了新的技术依据。 

1.   试样制备和试验方法

1.1   试样制备

选用Cu元素质量分数为99.50%的紫铜导线。按照图1搭建一次短路熔痕制备电路,采用一次短路熔痕制备装置制备铜导线一次短路熔痕。 

图  1  铜导线一次短路熔痕制备试验电路图

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使用可控温箱式电炉,参照表1分别对铜导线一次短路熔痕进行高温处理。电炉的升温速率为20 ℃/min,炉温稳定度为±3 ℃,然后对处理后的熔痕试样进行空冷。 

Table  1.  一次短路熔痕高温处理方法

受热温度/℃	保温时间/min
600	0	50	100	150	200
700	0	50	100	150	200
800	0	50	100	150	200

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1.2   试验方法

依据GB/T 16840.4—2021 《电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第4部分：金相分析法》,采用光学显微镜对一次短路熔痕进行金相检验,分析熔痕的显微组织形貌和晶粒面积。选取具有胞状晶特征的熔痕,采用原位对比的方法分析熔痕同一处金相磨面受热前后的显微组织,分析一次短路熔痕胞状晶的再结晶特征。 

使用扫描电镜(SEM)观察一次短路熔痕金相试样,分析熔痕受热后显微组织的变化。 

依据GB/T 4340.1—2009 《金属材料 维氏硬度试验 第1部分：试验方法》,使用显微硬度仪对一次短路熔痕进行显微硬度测试,压痕间距为0.5 mm,保持力为0.098 N,保持时间为15 s。 

2.   试验结果

2.1   显微组织

图2为不同受热条件下铜导线一次短路熔痕的显微组织形貌。由图2可知：铜导线一次短路熔痕的原始显微组织呈细小的胞状晶特征；一次短路熔痕在600 ℃的高温中持续受热200 min,其显微组织均呈细小的胞状晶特征；当一次短路熔痕受热至700 ℃,保温时间为100 min时,熔痕中可见呈柱状晶特征的胞状晶团,晶团外轮廓线形成的晶界逐渐明显,尺寸明显大于原始的胞状晶,但大晶界内仍可见细小的胞状晶,当保温时间为200 min时,大晶界逐渐明显,细小胞状晶特征逐渐弱化,但在显微镜下仍可分辨；当一次短路熔痕受热至800 ℃时,随着受热时间的延长,显微组织中的胞状晶特征逐渐消失,柱状晶特征逐渐明显,晶粒面积明显增大。 

图  2  不同受热条件下铜导线一次短路熔痕显微组织形貌

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表2为不同受热条件下一次短路熔痕晶粒面积的计算结果,图3为不同受热条件下一次短路熔痕晶粒面积的变化曲线。由表2和图3可知：铜导线一次短路熔痕原始晶粒面积的平均值为44.29 μm2；一次短路熔痕在受热温度为600 ℃,保温时间为200 min时,晶粒面积与原始晶粒基本一致,未发生明显变化；一次短路熔痕在受热温度为700 ℃,保温时间为200 min时,晶粒面积较原始晶粒有所增大；当一次短路熔痕受热至800 ℃时,随着保温时间的延长,晶粒面积明显增大,当保温时间为100 min时,晶粒面积测量值的离散系数为78.17%[12],说明被测晶粒面积的离散程度较大,该熔痕的晶粒面积分布不均匀,当保温时间为200 min时,晶粒面积较原始晶粒增大了708.61%。 

Table  2.  不同受热条件下一次短路熔痕晶粒面积的计算结果

受热温度/℃	保温时间/min
	0		50		100		150		200
	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差
0	44.29	7.51	－	－	－	－	－	－	－	－
600	42.54	10.22	41.56	7.84	41.97	7.08	41.85	8.83	41.44	8.90
700	44.43	8.52	41.60	7.88	40.75	7.52	41.46	8.16	41.08	11.00
800	42.32	10.13	211.91	165.65	305.40	272.60	313.86	271.13	313.84	157.13

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图  3  不同受热条件下一次短路熔痕晶粒面积变化曲线

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2.2   硬度测试

表3为不同受热条件下一次短路熔痕的硬度测试结果,图4为不同受热条件下一次短路熔痕的硬度变化曲线。由表3和图4可知：一次短路熔痕硬度低于未熔化的导线基体；随着受热温度的升高及保温时间的延长,熔痕硬度呈现逐渐降低的趋势,这一过程符合纯铜在退火状态下力学性能与温度的关系[13]；当受热温度为800 ℃,保温时间为100 min时,一次短路熔痕的硬度明显下降,说明熔痕内的胞状晶已完成再结晶,由排列较为致密的细小胞状晶转变为大晶界柱状晶。晶界数量降低和晶粒形态转变会导致熔痕的硬度进一步降低。 

Table  3.  不同受热条件下一次短路熔痕的硬度测试结果

受热温度/℃	保温时间/min
	0		50		100		150		200
	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差	平均值	标准偏差
原始导线	70	2.55	－	－	－	－	－	－	－	－
0	51	4.80	－	－	－	－	－	－	－	－
600	50	1.82	46	4.55	41	3.96	47	3.08	45	6.07
700	45	2.70	46	2.30	45	4.34	48	5.67	45	1.73
800	44	1.26	45	1.64	40	0.71	40	4.44	36	3.85

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图  4  不同受热条件下一次短路熔痕的硬度变化曲线

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2.3   扫描电镜分析

铜导线一次短路在室温环境中发生,在短路瞬间产生的液态铜短时间内获得了很大的过冷度,随后发生大量形核,并在随后的快速凝固阶段因平面凝固、界面失稳而形成有大量细小胞状晶结构的一次短路熔痕。细小的原始胞状晶有大量锐角晶界,晶粒沿锐角晶界不断进入周围具有相同排列特征的相邻晶粒中,以合并晶界的方式生长,最终形成柱状晶界(见图5)。 

图  5  一次短路熔痕的SEM形貌

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3.   综合分析

在短路瞬间产生的液态铜快速凝固,形成了细化凝固组织,组织继续受热会发生再结晶,且再结晶过程受到加热温度和保温时间的影响[14－15]。铜导线一次短路熔痕形成后存留在火场中,随火场环境温度的变化还将经历受热及空冷过程,这一过程与铜的退火过程一致,为细小胞状晶结构的再结晶提供了外在条件和驱动力[16－17]。当熔痕持续受到外部热量后,胞状晶的锐角晶界更易按照晶界弓出的机制形核,并进入再结晶阶段[18],原始的一次短路熔痕中具有大量相同排列特征的胞状晶团,这些晶团均可按照晶界弓出机制再结晶。各晶团边界的尺寸差别较大,因此再结晶后柱状晶的晶粒面积分布不均。 

图6为短路熔痕显微组织的形成机制。传统的熔痕理论认为短路熔痕显微组织在短路时形成,并在火灾中稳定存在,采用金相检验方法能够判定熔痕的熔化性质,该理论为区分火场熔痕提供了重要的技术方向。基于短路熔痕胞状晶的再结晶机制,可将传统的熔痕理论进一步完善,将短路熔痕的形成过程分为3个阶段。 

图  6  短路熔痕显微组织的形成机制示意

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(1) 熔化阶段。铜导线发生短路故障后,短路点处的铜导体快速熔化形成高温液态Cu,同时与未熔化的铜导线之间形成固液界面γ1,与周围的环境气氛形成气液界面γ2。固液界面γ1的出现形成了短路熔痕的过渡区γ1′,短路的剧烈程度、液态Cu的质量及其与环境气氛的混合程度,决定了γ2的面积和形态[19]。 

(2) 凝固阶段。高温液态Cu在较高的过冷度下快速凝固,熔痕中的固液界面γ1开始向气液界面γ2推移,固液界面γ1经过的熔痕区域形成了细小胞状晶。当γ1推进至γ2时,固液界面γ1和气液界面γ2合并,熔痕完成凝固,内部的显微组织主要为快速凝固阶段的细小胞状晶；同时形成新的固气界面γ2′,即熔痕的宏观形貌及内部孔洞[20]。 

(3) 再结晶阶段。已凝固的熔痕在火灾环境中继续受热,熔痕中最初形成的细小胞状晶发生再结晶,并随火灾环境冷却。再结晶阶段熔痕不再熔化,γ2′稳定存在,熔痕形状不发生变化。 

4.   在电气火灾物证鉴定中的应用

电气火灾物证鉴定主要依靠熔痕的宏观形貌、显微组织、孔洞特征判定其熔化性质。其中,胞状晶为一次短路熔痕判定的主要依据,柱状晶为二次短路熔痕判定的主要依据。铜导线基体的显微组织为细小等轴晶,一次短路发生后因快速凝固而形成细小胞状晶,二者差别较大[见图7a),7b)]。一次短路熔痕持续受热,胞状晶发生再结晶,转变为柱状晶[见图7c)]。柱状晶是铜导线二次短路熔痕的主要判据之一,因此仅通过显微组织判定熔痕,可能将发生再结晶转变的一次短路熔痕误判为二次短路熔痕。针对这一情况,在进行电气火灾物证鉴定时,首先要了解熔痕提取部位的燃烧温度和燃烧时间等火场信息,充分了解熔痕在火灾全过程的受热过程,结合熔痕宏观形貌、内部孔洞特征及火场信息综合判定,得出准确的鉴定结论,为火灾原因认定提供科学的技术依据。 

图  7  铜导线短路熔痕的显微组织形貌

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5.   结论

铜导线一次短路熔痕的形成过程为熔化、凝固、再结晶,当熔痕受热温度为800 ℃,保温时间为100 min时,显微组织的胞状晶发生再结晶并转变为柱状晶,再结晶的柱状晶晶粒面积分布不均匀。 

当利用显微组织特征判定电气火灾物证的熔化性质时,首先要了解熔痕提取部位的燃烧温度、燃烧时间等火灾现场信息,充分了解熔痕在火灾全过程的受热过程,并结合熔痕宏观形貌、内部孔洞结构特征及火场信息综合判定,得出准确的鉴定结论。 

文章来源——材料与测试网