分享：铜导线火灾熔痕的背散射电子衍射分析方法

随着生活水平和工业生产水平的提升,引发火灾的潜在因素有很多。据统计,在各类火灾引起的安全事故中,电气火灾平均发生次数占总发生次数的28.4%左右,而造成电气火灾的主要原因是线路的短路或断路熔断[1]。因此,对火灾事故发生后的导线熔痕进行研究是判断火灾起因、进行责任判定、避免事故再次发生的重要手段。 

目前,GB/T 16840.4－2021《电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第4部分：金相分析法》中已经将金相检验列入火灾痕迹物证技术鉴定方法。金相检验具有试样制备简单、可操作性强及设备成本低廉的优势[2],但该方法在火灾熔痕鉴定过程中存在误差较大、试样的典型形貌特征不易分辨、试样腐蚀状态对检测结果影响大等缺点。因此,研究人员采取彩色金相检验[3]、扫描电镜（SEM）[4]及能谱分析[5]等不同研究方法对火灾熔痕进行精准分析,以提高火灾事故鉴定的可靠性。 

随着背散射电子衍射（EBSD）技术的不断突破,尤其是采集物证相机由电荷耦合器件（CCD）技术向互补金属氧化物半导体器件（CMOS）技术跨越,EBSD采集速率的显著提升使其替代金相检验方法成为可能。EBSD具有对不同取向的晶粒识别率高,可以对原始数据进行统计并精确分析晶粒分布状态的优势,在火灾熔痕的诱因鉴定中可以提供更可靠的数据支撑。 

根据经验,电气火灾中铜导线熔断的机制主要包含火烧熔断与大电流过载短路熔断,而短路熔断又细分为一次短路熔断与二次短路熔断。笔者对火灾事故现场普遍存在的典型火焰熔痕、一次短路熔痕及二次短路熔痕的晶粒形态和织构进行研究,采用EBSD技术对不同熔痕织构进行分析,为导线火灾熔痕的鉴定提供了一条新思路。 

1.   试样制备与试验方法

1.1   试样制备

选用紫铜导线作为试验材料。使用中国人民警察大学自主设计的电气火灾故障模拟装置对一次短路与二次短路熔痕进行判定,该装置可以模拟火灾事故现场大电流短路熔断发生的现实场景,装置由电源柜、控制柜及燃烧柜组成,电源柜的输出电压为0~660 V（精度为1 V）,电压采集频率为1.5×10–4 Hz。火灾事故现场具有多发性,仅对常规诱因导致的火焰熔痕进行研究。使用酒精喷灯直接加热铜导线,直至导线端部熔化,随后在玻璃器皿中将导线冷却至室温。为了确保试验的准确性,每组试验准备3个平行试样。 

1.2   EBSD试样制备与表征

取铜导线熔痕,使用电阻点焊方法将铜导线与熔断头进行连接,利用亚克力粉或者环氧树脂等材料对铜导线熔断头进行冷镶嵌；使用金相砂纸对镶嵌后的材料进行打磨,金相砂纸粒度依次为200,600,1 500目（1目=25.4 mm）；使用机械抛光机对打磨好的试样进行抛光,采用金刚石抛光剂对试样进行粗抛与细抛。利用电解抛光设备对机械抛光后的试样进行电解抛光,电解抛光的主要目的是去除机械抛光后铜导线表面存在的机械应力层。电解抛光的具体工艺为：① 电解液配比,磷酸、无水乙醇、去离子水的体积比为1∶1∶2；② 电解抛光采用直流电源,电压为15 V,温度为15 ℃,时间为15 s；③ 电解抛光完成后,使用去离子水清洗表面,并利用高压气枪（气压为0.3 MPa）迅速将残留在试样表面的电解液吹走。电解抛光装置如图1所示。 

图  1  电解抛光装置示意

使用Nordly Max3型EBSD设备对铜导线进行熔痕表征。其中,加速电压为20 kV,束流为10 nA左右,将试样倾转70°。使用牛津公司EBSD后处理软件AztecCrystal对测试结果的晶粒取向分布和织构信息进行分析。 

2.   试验结果

2.1   火焰熔痕晶粒分布及织构分析

3个火焰熔痕平行试样晶粒取向分布的二维赤道平面投影（IPF）图如图2a）~2c）所示。由图2a）~2c）可知,火焰熔痕以粗大的枝晶或者等轴晶为主,晶粒取向分布呈无序状态。图2d）~2l）为图2a）~2c）的极图。由图2d）~2l）可知,火焰熔痕的取向分布较为杂散,没有出现明显的织构特征。 

图  2  3个火焰熔痕平行试样晶粒取向分布的IPF图与对应极图

2.2   一次短路熔痕晶粒分布及织构分析

3个一次短路熔痕平行试样的晶粒取向分布IPF图如图3a）~3c）所示。由图3a）~3c）可知：熔痕晶粒尺寸远大于原始导线,说明短路过程中热量极大,使晶粒尺寸显著长大；同时,熔痕中晶粒生长存在明显的方向性,在图3b）中,所有晶粒向同一方向生长,并且一直延伸至熔痕边缘。 

图  3  3个一次短路熔痕平行试样的晶粒取向分布IPF图与对应极图

图3a）~3c）的极图如图3d）~3l）所示。由图3d）~3l）可知：1号与2号平行试样的xz投影面上呈现明显{100}//y方向的织构,3号试样在yz投影面上呈现{100}//x方向的织构,从而更好地证实了一次短路过程中晶粒存在明显择优生长的倾向。 

2.3   二次短路熔痕晶粒分布及织构分析

3个二次短路熔痕平行试样的晶粒取向分布IPF图如图4a）~4c）所示。由图4a）~4c）可知：与一次短路熔痕相似,二次短路熔痕晶粒尺寸远大于原始导线,说明短路过程中热量极大,致使晶粒尺寸显著长大；同时,熔痕中部呈现部分择优生长的晶粒,在图4b）中,熔痕中部几乎所有晶粒向同一方向生长,与一次短路熔痕不同的是,柱状晶的生长态势并没有延伸到熔痕边缘,这是因为二次熔痕短路发生之前,熔痕边缘受热后晶粒均匀长大,短路电流的经过并没有完全改变熔痕边缘的晶粒形貌。 

图  4  3个二次短路熔痕平行试样的晶粒取向分布IPF图及对应极图

图4a）~4c）的极图如图4d）~4l）所示。由图4d）~4l）可知：3个二次短路熔痕平行试样的xz投影面上呈现明显的{100}//y方向织构,同样证实了二次短路过程中晶粒存在明显择优生长的倾向。 

3.   综合分析

在火灾事故中,不管是火焰燃烧造成的导线熔断,还是短路或过电流造成的导线熔断,或是多种复杂因素造成的导线熔断,均是在外热作用下,导线材料晶粒从固态相变到熔融转变为液态金属,直至最终断裂的一个过程。故而晶粒的形态、择优取向以及分布状态会随着受热状态的改变而改变。 

通常,织构是在晶体材料经受特定方向的力、热、光、电以及磁场等单一或者多方面诱导下,晶粒沿特定方向生长的过程。常见织构类型包括丝织构、面织构以及板织构等。 

火焰熔痕形成的过程可以等同理解为金属的铸造工艺或熔炼工艺,铜导线接头在多个方向的火焰灼烧背景下,晶粒沿无序热流方向不断长大,当温度超过铜导线的熔点后,导线断裂。因灼烧时间较长,保温时间充足,晶粒尺寸往往远大于原始导线尺寸。同时,热源方向的无序性使火焰熔痕中未出现明显织构。 

一次短路熔痕是在大电流瞬间经过导线,温度过高而导致导线断裂时产生的。根据焦耳定律可知,导线短路瞬间,电流流经之处会释放大量热量,最终电流的方向性决定了热流的方向性。晶粒生长总是沿着热流方向优先生长,因此在短路过程中容易出现热流诱导的择优取向织构；由于火灾事故现场存在较多的不确定因素,通过织构的存在情况可以更加敏锐地捕捉到晶粒择优生长的可能性,从而判断是否短路。 

同时,一次短路接头瞬间断裂,接头处热量骤降,所以熔痕边缘绝大部分区域依然保持较好的柱状晶形态。 

二次短路熔痕是在短路发生之前产生的,导线经受一定程度的高温火焰灼烧,此灼烧过程与火焰熔痕前期一致,导线受无序状态的加热后,边缘晶粒出现长大的态势。短路发生后,导线在大电流、高热量作用下瞬间断裂,此过程中晶粒生长的机制与一次短路熔痕保持一致,均出现择优取向生长的趋势。与一次短路熔痕不同的是,二次短路熔痕除了存在较为明显的织构外,二次短路熔痕边缘的晶粒尺寸更大,且会出现无序加热状态形成的柱状晶区。总之,二次短路熔痕呈现较为明显的织构倾向,并且熔痕边缘晶粒存在较大的等轴晶倾向。 

4.   结论

（1）火焰熔痕基本不存在任何方向的织构,晶粒分布状态主要是粗大的等轴晶。 

（2）一次短路熔痕与二次短路熔痕均存在明显织构,除此之外,二次短路熔痕边缘易出现粗大的等轴晶或枝晶,而一次短路熔痕边缘仍以柱状晶分布为主。 

文章来源——材料与测试网