分享：普通取向硅钢在冷轧及退火过程中的组织及织构演变

麻永林１,赵娜娜１,刘宝志２,张 浩２,赵 尖１,张 磊２,邢淑清１

(１．内蒙古科技大学材料与冶金学院,包头 ０１４０１０;２．包头市威丰稀土电磁材料股份有限公司,包头 ０１４０１０)

摘 要:采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪等分析了在冷轧及退火过程中不同工序段普通取向硅钢的组织和织构演变情况.结果表明:一次冷轧并经８５０ ℃×６min脱碳退火后,取向硅钢发生一次再结晶,晶粒由纤维状转变为等轴状,平均晶粒尺寸为２５μm,织构主要有{００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›和 Goss织构等;在二次冷轧后,晶粒明显变小,且再次转变为纤维状,织构主要为α织构和γ织构;经１１７０ ℃高温退火后,取向硅钢发生二次再结晶,一次再结晶晶粒异常长大,晶粒尺寸达到厘米级;拉伸平整退火后,晶粒更为圆整均匀,平均晶粒尺寸为２．２８cm,Goss织构取向密度最大,达到２４.

关键词:普通取向硅钢;组织;织构;再结晶

中图分类号:TG１４２．７７ 文献标志码:A 文章编号:１０００Ｇ３７３８(２０１７)０６Ｇ００２５Ｇ０５

０ 引 言

冷轧取向硅钢最主要的用途是制造变压器中的铁芯,因此又被称为冷轧变压器硅钢.取向硅钢是一种含碳量很低的软磁材料,它的磁性具有强烈的方向性,在易磁化的轧制方向上具有高磁导率与低损耗等优点[１Ｇ３].传统的冷轧取向硅钢生产流程较长、工艺复杂、成本较高.随着市场需求量的增大及各领域对硅钢质量要求的提升,高磁感、低铁损的取向硅钢成为研究的热点.近年来,众多研究[１,４Ｇ６]发现,材料的组织与织构对其性能影响很大,而组织、织构与各生产工艺参数的设定有密切关系.因此,研究取向硅钢生产工艺过程中硅钢显微组织和织构的演变规律,对高性能取向硅钢的生产具有重要的指导意义.目前扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)、X 射线衍射(XRD)等技术已被广泛用于分析镁合金、铝合金、不锈钢和硅钢等[７Ｇ９]的显微组织,但是对于工业生产线上不同工序段取向硅钢的显微组织和织构演变的研究鲜有报道.为此,作者采用光学显微镜(OM)、SEM、XRD等检测方法,分析了某钢厂在生产取向硅钢过程中

不同工序段取向硅钢的组织和织构及其演变规律,为高质量取向硅钢的规模化生产提供参考.

１ 试样制备与试验方法

试验材料为某钢厂的普通取向硅钢,其化学成分如表１所示.生产工艺流程为:一次冷轧→脱碳退火→二次冷轧→氧化镁涂层→高温(罩式炉)退火→拉伸平整退火→纵剪及激光刻痕→检验、包装称重入库.一次冷轧设备为２０辊可逆轧机;脱碳退火工艺为８５０ ℃保温６min;二次冷轧将钢板厚度由０．６３mm 轧至０．２６mm,总压下率为５８．７３％;氧化

镁涂层的成分主要是 MgSiO２,由 MgO 和 SiO２ 反应生成;高温退火工艺为１１７０ ℃保温２４h.最后进行８３０ ℃拉伸平整退火.利用钼丝切割机,对不同工序段的取向硅钢沿轧制方向进行切割取样,经粗磨、细磨、抛光、洗净、吹干,用 ４％(体积分数)硝酸酒精腐蚀后,在蔡司XTLＧ１２B型光学显微镜和JSMＧ６５１０A 型扫描电镜上观察显微组织,用 D８ADVANCE型 X 射线衍射仪分析其织构.

２ 试验结果与讨论

２．１ 组织的演变

２．１．１ 一次冷轧后的显微组织

由图１可 以 看 出,一 次 冷 轧 后 取 向 硅 钢 的 晶粒呈纤维状或扁平状,晶界模糊不清,晶粒沿着轧向伸长.

２．１．２ 脱碳退火后的显微组织

由图２可见:脱碳退火后,取向硅钢发生了再结晶;其一次冷轧形成的带状纤维晶粒几乎消失,出现大量的等轴晶粒(即一次再结晶晶粒),晶界十分明显;等轴晶粒的分布较均匀,最小晶粒尺寸为５μm左右,最大晶粒尺寸为４３μm 左右,平均晶粒尺寸约为２５μm.

２．１．３ 二次冷轧后的显微组织

图３ 二次冷轧后取向硅钢的显微组织

Fig.３ MicrostructureofgrainＧorientedsiliconsteelaftersecond

coldrolling a OM morphologyand b SEM morphology

由图３可见:二次冷轧后取向硅钢的组织与一次冷轧后的组织相似,晶粒呈纤维状;经过总压下率为５８．７３％的二次冷轧后,由于压下率较低,取向硅钢的变形量较小,晶粒沿轧向伸长并不明显,晶粒分布较均匀,且晶界明显.

２．１．４ 高温退火后的组织

由图４可以看出:经过１１７０ ℃×２４h高温退火处理后,取向硅钢中的晶粒出现异常长大的现象,晶粒发生了二次再结晶后长大;组织中呈现出更为完整的晶粒,晶粒明显变大,尺寸达到厘米级.

２．１．５ 拉伸平整退火后的组织

对比图５和图４可以看出:拉伸平整退火后,取向硅钢中出现了更多具有 Goss取向的晶粒,而且晶粒更为圆整均匀.该工序后的取向硅钢为最终成品,平均晶粒尺寸为２．２８cm.

２．２ 织构的演变

２．２．１ 一次冷轧后的织构

由图６可以看出,一次冷轧后,取向硅钢中主要为α织构,主要含{００１}‹１１０›、{１１３}‹１１０›、{１１２}‹１１０›、{２２３}‹１１０›,以及少量的{１１０}‹１１０›等织构,其中旋转立方织构取向密度较高,达到１２.一次冷

轧后,晶体基本上按照{００１}‹１１０›→{００１}‹０１０›→{００１}‹１１０›→ {１１３}‹１１０›→ {１１２}‹１１０›→ {２２３}‹１１０›→{１１０}‹１１０›取向转动.

２．２．２ 脱碳退火后的织构

脱碳退火的一个作用就是控制织构,获取有利的织构.由图７可见:经脱碳退火后,取向硅钢的织构发生了较大的变化,即存在α织构的同时,出现了大量的γ织构,而且织构取向密度较高,重要的是还出现了取向密度约为４的 Goss织构;脱碳退火后取向硅钢的织构主要为立方织构{００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›、{１１１}‹１２３›、{１１１}‹１１０›、{１３}‹１１０›、{５５４}‹２２５›、{２２３}‹１１０›,以及 Goss织构等.

２．２．３ 二次冷轧后的织构

合适的二次冷轧压下率可以使取向硅钢中形成更多的{１１１}‹１１２›形变带,为在高温退火过程中形成有利的 Goss织构提供条件,进而提高成品磁性能.由图８可以看出,经二次冷轧后,取向硅钢中出现了大量的γ织构{１１１}‹２３１›、{１１１}‹１１２›、{１１１}‹０１１›及{１１１}‹１２３›,同时还存在 α织构,以及{２２３}‹１１０›、{５５４}‹２２５›织构,后两种织构的取向密度较高.

２．２．４ 高温退火后的织构

由图９可以看出:经过１１７０℃×２４h退火处理后,取向硅钢中出现一定强度的 Goss织构,同时还有{１１１}‹１１０›、{００１}‹１１０›、{１１１}‹１１２›、{５５４}‹２２５›织构,以及少量的{３３２}‹１１３›织构;其整体的织构取向分布漫散度很大(未考虑晶粒尺寸的权重).高温退火后,取向硅钢的主要织构仍是以γ织构为主,仅旋转立方织构和 Goss织构发生了微弱变化.

２．２．５ 拉伸平整退火后的织构

由图１０可以看出:拉伸平整退火后,取向硅钢的织构主要包括{１１０}‹００１›、{１１１}‹１２３›、{１１１}‹０１１›织

构,以及少量的黄铜织构 B{１１０}‹１１２›、立方织构{００１}‹０１０›和极少的旋转立方织构{００１}‹１１０›;其

整体的织向取向分布漫散度很大(未考虑晶粒尺寸的权 重);Goss 织 构 的 取 向 密 度 最 高,达 到 ２４.{１１０}‹００１›织构越多,越有利于改善取向硅钢的磁性能.

２．２．６ 不同工序段的α和γ取向线

由图１１(a)可知,一次冷轧后 α取向线峰值出现在{００１}‹１１０›,脱碳退火后和二次冷轧后的取向线的变化趋势几乎一致,二次冷轧后的峰值出现在{１１１}‹１１０›,高温退火后的峰值出现在{００１}‹１１０›、{１１３}‹１１０›、{１１２}‹１１０›,拉伸平整退火后的峰值出现在{００１}‹１１０›、{３３２}‹１１０›、{１１０}‹１１０›,且最大峰值约为４０.由图１１(b)可知:一次冷轧后和高温退火后γ取向线的峰值均出现在{１１１}‹１１０›,γ织构的取向线密度分布曲线相近,取向密度波动数值不大,即该取向线上两个试样的织构强度变化不是很大;脱碳退火后和二次冷轧后的取向分布几乎一致,

但是二次冷轧后的取向密度高于脱碳退火后的;拉伸平整退火后的峰值出现在{１１１}‹１３２›和{１１１}‹１１２›,试样的织构强度波动较大,在０~１５之间.

２．３ 分析与讨论

多晶体金 属 由 许 多 不 规 则 排 列 的 晶 粒 组 成.在冷轧过程中,晶粒沿着轧向拉长,即呈现纤维或扁平状(如图１,３所 示),从 而 使 原 来 位 向 紊 乱 的晶粒变得 有 序.再 者,一 次 冷 轧 后 的 晶 粒 经 过 二次冷轧,会 形 成 一 定 的 位 错.位 错 在 退 火 过 程 中通过滑移和 攀 移 形 成 亚 晶 粒,为 再 结 晶 提 供 形 核和长大的可能,进而再结晶晶粒逐渐长大.因此,在取向硅钢的退火过程中往往会伴随着再结晶的发生.结合图２,４,５分析可知:在８５０ ℃×６ min脱碳退火时,取向硅钢发生了一次再结晶,出现大量的等轴晶粒;在１１７０℃×２４h退火时,发生了二次再结晶,但是再结晶不完全,二次再结晶晶粒以某些一次再结晶的细小晶粒作为晶核,继续长大;在８３０ ℃ 拉伸平整退火后,平均晶粒尺寸达２．２８cm,晶粒变得更为圆整均匀.晶粒尺寸会显著影响取向硅钢的磁性能,因此,研究取向硅钢的组织演变有着重要意义[１０].

由图６~图１０综合分析可知:取向硅钢具有的代表性的织构主要是‹１１０›∥RD(RD 为轧制方向)的α织构和‹１１１›∥ND(ND 为法线方向)的 γ 织构.硅钢组织是由体心立方的αＧFe固溶体组成的,由于晶粒各向异性,αＧFe在‹００１›晶向最易磁化,因此,为了降低铁损提高磁感应强度,应使尽可能多的‹００１›晶向平行于磁力线方向,从而形成晶粒取向的

择优分布[１１].取向硅钢冷轧后,其各个晶粒被分割成许多单个的小区域,织构主要包括{００１}‹１１０›、{１１２}‹１１０›、{１１１}‹１１０›、{１１１}‹１１２›等.脱碳退火处理和二次冷轧后取向硅钢的织构几乎相同,这是因为织构在冷轧和退火时具有一定的遗传性.由于不同晶面的晶粒中储能不同,{１１１}晶粒比{１００}晶粒的储能高,因此,具有{１1１}‹uvw›位向的晶粒在脱碳退火中优先形核长大.{００１}‹１１０›晶粒最易滑移,位错密度低,储能低,不易发生再结晶;Goss晶粒最难滑移,但其胞状体尺寸较小,位相差大,位错密度较高,最易发生再结晶.{００１}‹１１０›织构强度低,Goss织构和{１１１}‹１１２›织构强度较高.一次再结晶织构中的{１１０}‹００１›与{１１１}‹１１２›均为二次再结晶的有利织构,其含量越多对发展完善的二次再结晶越有利[１２].综上可见,在二次再结晶发生之前(图６,７,８),取向硅钢中只有{１１１}取向晶粒稍有增多,二次再结晶发生后(图９,１０),由于个别晶粒发生异常长大,取向硅钢的显微组织发生变化,进而导致其织构的变化.{１１１}以外的其他杂取向逐渐消失,除 Goss晶粒外,部分存在{１１１}‹１１２›取向晶粒.这是因为,{１１１}‹１１２›取向晶粒跟 Goss晶粒正好满足高迁移率晶界的取向关系.再者,二次晶核周围易被吞并的(１１１)[１１２]取向晶粒多,Goss取向晶粒 会 通 过 较 快 的 晶 界 迁 移 而 大 量 吞 食 (１１１)[１１２]取向的晶粒,从而促进高温退火过程中 Goss晶粒的长大.

３ 结 论

(１)一次冷轧后,取向硅钢中的晶粒沿轧向伸长,出现大量的纤维状组织,织构主要是α织构.

(２)经８５０℃×６min脱碳退火后,取向硅钢发生一次再结晶,晶粒由纤维状变为等轴状,平均晶粒尺寸为 ２５μm;其 织 构 主 要 有 {００１}‹０１０›、{１１１}‹１１２›、{５５４}‹２２５›、{３３２}‹１１３›和 Goss织构.

(３)二次冷轧后,取向硅钢中的等轴状晶粒再次转变为纤维状,呈现类似于一次冷轧后的显微组织;晶粒沿着轧向被拉长、压扁,且明显变小;织构主要为α织构和γ织构.

(４)经１１７０ ℃×２４h退火后,取向硅钢发生二次再结晶,出现较为完整的晶粒组织,平均晶粒尺寸达到厘米级;拉伸平整退火后,晶粒更为圆整均匀,平均晶粒尺寸为２．２８cm,Goss织构取向密度最大,达到２４.

（文章来源：材料与测试网-机械工程材料 > 2017年 > 6期 > pp.25）