分享：内耗测量技术在钢铁材料研究中的应用

摘 要:介绍了内耗测量技术的原理,并采用内耗仪对 Q３４５钢和２２A 钢进行内耗测量.结果 表明:内耗测量法可快速判定钢铁材料中固溶碳、氮原子的存在及含量;随着冷却速率的降低不同 热处理态的 Q３４５钢固溶碳含量增加,SK(Snoek)峰峰高逐渐增大而SKK(SnoekＧK?sterＧKe)峰峰 高相应减小;在２２A 钢内耗曲线上可观察到明显的固溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰. 

关键词:内耗;钢铁材料;固溶碳;固熔氮 

中图分类号:TG１６１ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０７Ｇ０４９２Ｇ０４

内耗测量技术是一种对缺陷尤其是原子缺陷很 敏感的无损检测技术.根据原子缺陷产生的内耗峰 的特征和参数,它能从原子尺度上探索原子缺陷的 结构和特征.传统的微观结构表征方法(如 X 射线 衍射、电子显微技术等)获得的是材料微观结构的静 态信息,且有时需要破坏试样的状态.要研究材料 微观结构的变化过程(如材料中点缺陷、位错、界面 等的存在及其运动变化和相互作用的情况)和缺陷 驰豫过程,内耗测量技术是最有效的非破坏测量手 段之一[１Ｇ７].

目前,内耗测量仪器经过几代人的努力,由最初 的葛氏扭摆仪已发展成高度自动化、智能化的多功 能内耗仪.内耗测量技术已广泛应用到金属及其合 金、阻尼材料、新型功能材料等各个领域,但在钢铁 领域的应用并不多,一些低碳钢和含氮钢中的固溶 碳、氮原子分布情况的检测方法一直比较匮乏[８Ｇ１２]. 因此,笔者以 Q３４５钢和２２A 钢为研究对象,通过内 耗试验对内耗测量技术在钢铁领域的应用进行了探 讨,为推动钢铁产品工艺优化提供参考.

１ 内耗测量技术原理 

振动着的物体即使与外界完全隔绝,其机械振动 也会逐渐衰减下去,这种使机械振动动能不可逆耗散 为热能的现象称为内耗.内耗的大小是用物体振动 一周消耗的能量与物体最大储存能之比来度量的. 通过测量可将内耗表示成温度、频率、应力振幅、外加 电场或磁场等外部参量的函数,从而获得许多条内耗 谱线.在某频率范围内出现内耗或吸收的峰值叫做频率内耗峰,如钢铁材料中的Snoek峰(简称SK 峰, 一般出 现 在 ２０~７０ ℃)、B 峰 (一 般 出 现 在 ７０~ １００℃,是间隙原子稀薄的 Cottrell气团与可动位错 相互作用产生的阻尼峰)、SnoekＧK?sterＧKe峰(简称 SKK峰,一般出现在１８０~２５０℃)等.间隙碳、氮原 子扩散引起SK峰的峰高Q－１ m 与碳原子含量C０ 或氮 原子含量 N０ 成正比,计算公式如下

式中:K 为 比 例 系 数,文 中 计 算 固 溶 碳 时 取 K ＝ ３．８５×１０－５.

利用内耗测量技术测量钢铁材料中间隙碳、氮 原子扩散引起的SK 峰峰高,即可以得到固溶碳、氮 原子的含量;利用位错拖曳溶质原子的交互作用产 生的SKK 峰,可以得到关于位错运动的动力学过 程、热力学诱导机制等.这一研究固溶碳、氮原子的 方法同样适用于其他间隙原子.

２ 试验设备与试验方法 

２．１ 试验设备 

内耗测量试验采用 FTAＧ７００型内耗仪,内耗仪 的结构示意图如图１所示,该设备主要由振动系统、 温度控制系统和测量系统组成,主要部件包括扭摆 主体、光源、光电转换器、温控仪、计算机等;工作模 式有自由衰减和受迫振动两种.设备主要指标为测 量温度－７０~７００ ℃,工作频率０．３~３．５ Hz(自由 衰减 )及 １０－３ ~１０１ Hz(受 迫 振 动 ),应 变 振 幅 １０－６~１０－４,内耗测量范围１０－５~１０－１(自由衰减) 及１０－４~１０１(受迫振动). 

２．２ 试验方法 

按照 GB/T１３６６５－２００７«金属阻尼材料阻尼 本领试验方法 扭摆法和弯曲振动法»规定的方法慢 速线切割加工尺寸为５５mm×４mm×１mm 的试样,将试样紧固于内耗仪的上夹头和下夹头之间,使 整个摆动部分与其他部件无接触,开启激发装置,由 振幅、频率测量装置以及计算机采样控制系统输出 振幅、温度及振动频率变化并记录相应的内耗值,最 后通过导出的温度Ｇ内耗曲线分析试样中的固溶碳、 氮分布情况. 

３ 试验结果与讨论 

３．１ 固溶碳的测定 

碳元素是钢铁材料中的主要合金元素,以固溶 碳和碳化物形式存在.钢中碳含量增加,屈服强度 和抗拉强度升高,但塑性降低,脆性转变温度升高; 此外,碳元素能够增加钢的冷脆性和时效敏感性,如 超低碳无间隙原子钢(IF钢)、铝镇静钢以及烘烤硬 化钢中少量的固溶碳能对钢的力学性能起到了非常 关键的作用,尤其是少量固溶碳对低碳或超低碳烘 烤硬化钢的烘烤硬化值影响极大,因此在产品开发 过程中对其固溶碳含量的控制要十分精确.

目前内耗测量技术是测量钢中固溶碳含量的最 有效手段之一,低碳钢中的固溶碳与钉扎碳无法用 化学方法或者传统的其他仪器来准确测定,而内耗 测量技术可以通过测量SK 峰的变化进而标定碳的 含量.但不同合金元素对 SK 峰峰高影响不同,镍 元素使SK 峰峰高增加,而锰、磷、硅、铝、铬、钴等元 素使SK 峰峰高减小,较低的铌含量使钢的 SK 峰 峰高增加,而较高的铌含量使钢的 SK 峰消失.因 此通过内耗技术精确标定固溶碳的含量是比较困难 的.另外通过对经过不同热处理后的试样进行内耗 测量可判断碳原子的存在状态;还可以通过内耗峰 随频率的变化,根据 Arrihenius关系求出碳或氮原 子的扩散激活能和扩散系数. 

Q３４５钢的化学成分(质量分数/％)为:０．１７C, ０．２９Si,０．２２Mn, ０．００２Ni, ０．００９Cr, ０．００５Cu, ０．００３Mo,少量的 Nb和 Ti及余量 Fe.将该 Q３４５ 钢试样从室温以１ ℃??min－１的速率加热到３００ ℃, 整个试验过程采用惰性气体保护以防止试样表面氧 化,并对试 样 进 行 不 同 的 热 处 理 (水 冷、空 冷 和 炉 冷),其对应的显微组织如图２所示.可见水冷后的 Q３４５钢显微组织全部为马氏体,空冷后的显微组织 为贝氏体＋魏氏体＋少量铁素体＋少量珠光体,炉 冷后的显微组织为珠光体＋铁素体. 

Q３４５钢不同热处理下的内耗曲线如图３所示, 对应的内耗曲线拟合分析结果见表１.由图３和表１可知:水冷的Q３４５钢两次内耗测量曲线均在５０℃左 右出 现 固 溶 碳 引 起 的 微 弱 的 SK 峰,峰 高 约 为 ０．００００２６;随着温度的升高,在２２０ ℃左右出现位错 与溶质碳原子交互作用所产生的明显SKK 峰,峰高 约为０．００１２５.而空冷的 Q３４５钢两次内耗测量曲线 均在５７℃附近出现固溶碳引起的明显 SK 峰,峰高 约为０．０００１６６;随着温度的升高,在１９０ ℃左右出现 位错与溶质碳原子交互作用所产生的微弱SKK 峰, 峰高约为０．０００５５.炉冷的 Q３４５钢两次内耗曲线均 在６０℃左右出现固溶碳引起的明显的 SK 峰,峰高 约为０．０００１７６;随着温度的升高,在２８５ ℃附近出现 位错与溶质碳原子交互作用所产生的SKK 峰,峰高 约为０．０００１６.由式(１)可求出水冷、空冷和炉冷后 Q３４５钢 中 的 固 溶 碳 含 量 (质 量 分 数),依 次 为 ０．６７５×１０－６,４．５３８×１０－６,４．５７１×１０－６.即随着冷却 速率的降低,Q３４５钢中的游离固溶碳含量相应增大; 与之相对应随着冷却速率的降低,Q３４５钢中的SKK 峰峰高逐渐减小.这是因为随着冷却速率的降低, Q３４５钢中的位错密度相应减小,固溶碳原子与位错的 相互作用减少,即被位错钉扎的固溶碳相应减少,故 SKK峰峰高相应减小.这与 K?ster理论指出的“SKK 内耗峰高与位错密度成正比”这一观点一致[１３].

３．２ 固溶氮的测定 

氮在钢中以间隙固溶体和化合物的形式存在, 其对钢材性能的影响也具有两面性.钢中氮含量 高,会增加钢的时效性,钢的焊接性能会变差;加入 适量的铝元素则可生成稳定的 AlN,改善钢的时效 性,阻止奥氏体晶粒长大;此外氮元素也可作为合金 元素起细化晶粒的作用.其中钢中的固溶氮(亦称 游离氮)常常是导致变形时效的原因之一.目前文 献关于氮的测定方法一般可归纳为溶剂法、电解法、 在氢中加热提取法、内耗法等,但这些测定方法的实 际应用报道却甚少[１４Ｇ１７].实际生产中低碳冷镦钢热 轧盘条在拉拔过程中由于固溶氮会导致钢的屈服强 度高及加工硬化率高,降低热轧盘条的加工硬化已成 为低碳冷镦钢一直关注的重点.故控制该钢中固溶 氮的析出对有效降低其加工硬化是至关重要的.

以２２A 热轧盘条钢为试验材料,其 化 学 成 分 (质量分数/％)为:０．１９C,０．０５Si,０．８４Mn,０．００５B, ０．００１６O,０．００６２N,余量 Fe,相应的内耗测量曲线 如图４所示.可见,２２A 热轧盘条钢在０~３００℃的 连续升温过程中,分别在２０,３５,８６,１２７,２３５℃产生 典型的内耗驰豫峰.其中２０ ℃为２２A 钢中间隙固 溶氮引起的氮的SK 峰,３５ ℃为２２A 钢中间隙固溶 碳引起的碳的微弱的 SK 峰,８６ ℃ 和 １２７ ℃ 均为 ２２A 钢中可动位错与稀薄的 Cottrell气团相互作用 产生的阻尼 B 峰,２３５ ℃ 为 ２２A 钢位错拖曳溶 质 碳、氮原子交互作用产生的典型的SKK 峰.

４ 结论 

(１)内耗测量法快速判定钢铁材料中固溶碳、 氮原子的存在及含量是可行的. 

(２)经过水冷、空冷和炉冷热处理后的 Q３４５钢 中都出现了明显的内耗峰;且随着冷却速率的降低, Q３４５钢中的固溶碳含量增大,SK 峰峰高逐渐增大而SKK 峰峰高相应减小. 

(３)２２A 热轧盘条钢内耗测量可观察到明显固 溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰.

参考文献: 

[１] 王先平,胡菁,庄重,等．自由衰减曲线的全谱拟合及 其在高精度内耗测量中的应用[J]．理化检验(物理分 册),２０１１,４７(７):３９９Ｇ４０２． 

[２] 方前锋,王先平,吴学邦,等．内耗与力学谱基本原理 及其应用[J]．物理,２０１１,４０(１２):７８６Ｇ７９３． 

[３] 吴学邦,刘长松,朱震刚．内耗技术在软物质研究中 的一些应用[J]．物理,２０１６,４５(１１):７２０Ｇ７２８． 

[４] 沈中城,张进峰,严勇健,等．精密扭摆内耗仪的研究 进展及其钢中固溶碳测定[J]．上海交通大学学报, ２０１０,４４(５):６８３Ｇ６８６． 

[５] 张进修,熊小敏．内耗频谱仪的应用及内耗频率峰机 理的探讨[J]．金属学报,２００３,３９(１１):１１２７Ｇ１１３２． 

[６] 周正存,杨洪,顾苏怡,等．内耗技术在金属晶体原子 缺陷方 面 的 应 用 研 究 [J]．苏 州 市 职 业 大 学 学 报, ２０１０,２１(２):１Ｇ５． 

[７] 吉静,吴益文,徐凌云,等．冷加工变形对IF钢位错密 度的影 响 [J]．理 化 检 验 (物 理 分 册),２０１５,５１(３): １７０Ｇ１７２． 

[８] 徐凌云,吉静,黄菁,等．固溶碳原子对IF钢 Snoek的 影响[J]．理化检验(物理分册),２０１６,５２(３):１５６Ｇ１５８． 

[９] 朱子恒,吴益文,徐凌云,等．内耗法测量钢中固溶碳 含量的影响因素分析[J]．物理测试,２０１５,３３(４):２２Ｇ ２６． 

[１０] 于宁,刘永刚,张志波,等．汽车钢板冲压性能的内耗 谱表征[J]．上海交通大学学报,２０１０,４４(５):６２４Ｇ６２７． 

[１１] BAKERLJ,PARKERJD,DANIELSR．Theuseof internalfrictiontechniquesasaqualitycontroltoolin the mild steelindustry[J]．Journalof Materials ProcessingTechnology,２００３,１４３:４４２Ｇ４４７． 

[１２] 闵娜,李伟,金学军．拉拔珠光体钢时效过程的内耗 研究[J]．物理学进展,２００６,２６(３):４１５Ｇ４１８． 

[１３] 石德珂,浩宏奇．冷拉钢丝内耗峰的研究[J]．西安交 通大学学报,１９８４,１８(４):１０５Ｇ１１１． 

[１４] 关恒绶,张志超．微库仑法测定钢中固溶氮[J]．冶金 分析,１９８６,６(１):４５Ｇ４７． 

[１５] 陈名浩,张代仁．氢抽取法测定硅钢中固溶氮和有效 粒度氮化铝[J]．冶金分析,１９８２,２(６):１２Ｇ１５． 

[１６] 张志超,关恒．氢中加热提取Ｇ靛酚蓝光度法测定钢中 固溶氮的研究[J]．冶金分析与测试(冶金分析分册), １９８３(５):２６１Ｇ２６３,２６８． 

[１７] 华清和,袁慧芝,邬君飞．加热氢萃(差减法)测定固溶 氮[J]．宝钢技术,１９８８(３):２２Ｇ２５． 

文章来源——材料与测试网