分享：内耗测量技术在钢铁材料研究中的应用

史学星,张玉成,鞠新华,严春莲

(首钢集团有限公司技术研究院,北京 １０００４３)

摘 要:介绍了内耗测量技术的原理,并采用内耗仪对 Q３４５钢和２２A 钢进行内耗测量.结果表明:内耗测量法可快速判定钢铁材料中固溶碳、氮原子的存在及含量;随着冷却速率的降低不同热处理态的 Q３４５钢固溶碳含量增加,SK(Snoek)峰峰高逐渐增大而SKK(SnoekＧK?sterＧKe)峰峰高相应减小;在２２A 钢内耗曲线上可观察到明显的固溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰.关键词:内耗;钢铁材料;固溶碳;固熔氮。

中图分类号:TG１６１ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１８)０７Ｇ０４９２Ｇ０４

内耗测量技术是一种对缺陷尤其是原子缺陷很敏感的无损检测技术.根据原子缺陷产生的内耗峰的特征和参数,它能从原子尺度上探索原子缺陷的结构和特征.传统的微观结构表征方法(如 X 射线衍射、电子显微技术等)获得的是材料微观结构的静态信息,且有时需要破坏试样的状态.要研究材料微观结构的变化过程(如材料中点缺陷、位错、界面等的存在及其运动变化和相互作用的情况)和缺陷驰豫过程,内耗测量技术是最有效的非破坏测量手段之一[１Ｇ７].

目前,内耗测量仪器经过几代人的努力,由最初的葛氏扭摆仪已发展成高度自动化、智能化的多功能内耗仪.内耗测量技术已广泛应用到金属及其合金、阻尼材料、新型功能材料等各个领域,但在钢铁领域的应用并不多,一些低碳钢和含氮钢中的固溶碳、氮原子分布情况的检测方法一直比较匮乏[８Ｇ１２].

因此,笔者以 Q３４５钢和２２A 钢为研究对象,通过内耗试验对内耗测量技术在钢铁领域的应用进行了探讨,为推动钢铁产品工艺优化提供参考.

１ 内耗测量技术原理

振动着的物体即使与外界完全隔绝,其机械振动也会逐渐衰减下去,这种使机械振动动能不可逆耗散为热能的现象称为内耗.内耗的大小是用物体振动一周消耗的能量与物体最大储存能之比来度量的.

通过测量可将内耗表示成温度、频率、应力振幅、外加电场或磁场等外部参量的函数,从而获得许多条内耗谱线.在某频率范围内出现内耗或吸收的峰值叫做频率内耗峰,如钢铁材料中的Snoek峰(简称SK 峰,一般出 现 在 ２０~７０ ℃)、B 峰 (一 般 出 现 在 ７０~１００℃,是间隙原子稀薄的 Cottrell气团与可动位错相互作用产生的阻尼峰)、SnoekＧK?sterＧKe峰(简称SKK峰,一般出现在１８０~２５０℃)等.间隙碳、氮原子扩散引起SK峰的峰高Q－１m 与碳原子含量C０ 或氮原子含量 N０ 成正比,计算公式如下：

式中:K 为 比 例 系 数,文 中 计 算 固 溶 碳 时 取 K ＝３．８５×１０－５.利用内耗测量技术测量钢铁材料中间隙碳、氮原子扩散引起的SK 峰峰高,即可以得到固溶碳、氮原子的含量;利用位错拖曳溶质原子的交互作用产生的SKK 峰,可以得到关于位错运动的动力学过程、热力学诱导机制等.这一研究固溶碳、氮原子的方法同样适用于其他间隙原子.

２ 试验设备与试验方法

２．１ 试验设备

内耗测量试验采用 FTAＧ７００型内耗仪,内耗仪的结构示意图如图１所示,该设备主要由振动系统、温度控制系统和测量系统组成,主要部件包括扭摆主体、光源、光电转换器、温控仪、计算机等;工作模式有自由衰减和受迫振动两种.设备主要指标为测量温度－７０~７００ ℃,工作频率０．３~３．５ Hz(自由衰减 )及 １０－３ ~１０１ Hz(受 迫 振 动 ),应 变 振 幅１０－６~１０－４,内耗测量范围１０－５~１０－１(自由衰减)及１０－４~１０１(受迫振动).

２．２ 试验方法

按照 GB/T１３６６５－２００７«金属阻尼材料阻尼本领试验方法 扭摆法和弯曲振动法»规定的方法慢速线切割加工尺寸为５５mm×４mm×１mm 的试样,将试样紧固于内耗仪的上夹头和下夹头之间,使整个摆动部分与其他部件无接触,开启激发装置,由振幅、频率测量装置以及计算机采样控制系统输出振幅、温度及振动频率变化并记录相应的内耗值,最后通过导出的温度Ｇ内耗曲线分析试样中的固溶碳、氮分布情况.

３ 试验结果与讨论

３．１ 固溶碳的测定

碳元素是钢铁材料中的主要合金元素,以固溶碳和碳化物形式存在.钢中碳含量增加,屈服强度和抗拉强度升高,但塑性降低,脆性转变温度升高;此外,碳元素能够增加钢的冷脆性和时效敏感性,如超低碳无间隙原子钢(IF钢)、铝镇静钢以及烘烤硬化钢中少量的固溶碳能对钢的力学性能起到了非常关键的作用,尤其是少量固溶碳对低碳或超低碳烘烤硬化钢的烘烤硬化值影响极大,因此在产品开发过程中对其固溶碳含量的控制要十分精确.目前内耗测量技术是测量钢中固溶碳含量的最有效手段之一,低碳钢中的固溶碳与钉扎碳无法用化学方法或者传统的其他仪器来准确测定,而内耗测量技术可以通过测量SK 峰的变化进而标定碳的含量.但不同合金元素对 SK 峰峰高影响不同,镍元素使SK 峰峰高增加,而锰、磷、硅、铝、铬、钴等元素使SK 峰峰高减小,较低的铌含量使钢的 SK 峰峰高增加,而较高的铌含量使钢的 SK 峰消失.因此通过内耗技术精确标定固溶碳的含量是比较困难的.另外通过对经过不同热处理后的试样进行内耗测量可判断碳原子的存在状态;还可以通过内耗峰随频率的变化,根据 Arrihenius关系求出碳或氮原子的扩散激活能和扩散系数.

Q３４５钢的化学成分(质量分数/％)为:０．１７C,０．２９Si,０．２２Mn, ０．００２Ni, ０．００９Cr, ０．００５Cu,０．００３Mo,少量的 Nb和 Ti及余量 Fe.将该 Q３４５钢试样从室温以１ ℃??min－１的速率加热到３００ ℃,整个试验过程采用惰性气体保护以防止试样表面氧化,并对试 样 进 行 不 同 的 热 处 理 (水 冷、空 冷 和 炉冷),其对应的显微组织如图２所示.可见水冷后的Q３４５钢显微组织全部为马氏体,空冷后的显微组织为贝氏体＋魏氏体＋少量铁素体＋少量珠光体,炉冷后的显微组织为珠光体＋铁素体.Q３４５钢不同热处理下的内耗曲线如图３所示,对应的内耗曲线拟合分析结果见表１.由图３和表１

可知:水冷的Q３４５钢两次内耗测量曲线均在５０℃左右出 现 固 溶 碳 引 起 的 微 弱 的 SK 峰,峰 高 约 为０．００００２６;随着温度的升高,在２２０ ℃左右出现位错与溶质碳原子交互作用所产生的明显SKK 峰,峰高约为０．００１２５.而空冷的 Q３４５钢两次内耗测量曲线均在５７℃附近出现固溶碳引起的明显 SK 峰,峰高约为０．０００１６６;随着温度的升高,在１９０ ℃左右出现位错与溶质碳原子交互作用所产生的微弱SKK 峰,峰高约为０．０００５５.炉冷的 Q３４５钢两次内耗曲线均在６０℃左右出现固溶碳引起的明显的 SK 峰,峰高约为０．０００１７６;随着温度的升高,在２８５ ℃附近出现

位错与溶质碳原子交互作用所产生的SKK 峰,峰高约为０．０００１６.由式(１)可求出水冷、空冷和炉冷后Q３４５钢 中 的 固 溶 碳 含 量 (质 量 分 数),依 次 为０．６７５×１０－６,４．５３８×１０－６,４．５７１×１０－６.即随着冷却速率的降低,Q３４５钢中的游离固溶碳含量相应增大;与之相对应随着冷却速率的降低,Q３４５钢中的SKK峰峰高逐渐减小.这是因为随着冷却速率的降低,Q３４５钢中的位错密度相应减小,固溶碳原子与位错的相互作用减少,即被位错钉扎的固溶碳相应减少,故SKK峰峰高相应减小.这与 K?ster理论指出的“SKK内耗峰高与位错密度成正比”这一观点一致[１３].

３．２ 固溶氮的测定

氮在钢中以间隙固溶体和化合物的形式存在,其对钢材性能的影响也具有两面性.钢中氮含量高,会增加钢的时效性,钢的焊接性能会变差;加入适量的铝元素则可生成稳定的 AlN,改善钢的时效性,阻止奥氏体晶粒长大;此外氮元素也可作为合金

元素起细化晶粒的作用.其中钢中的固溶氮(亦称游离氮)常常是导致变形时效的原因之一.目前文献关于氮的测定方法一般可归纳为溶剂法、电解法、在氢中加热提取法、内耗法等,但这些测定方法的实际应用报道却甚少[１４Ｇ１７].实际生产中低碳冷镦钢热轧盘条在拉拔过程中由于固溶氮会导致钢的屈服强度高及加工硬化率高,降低热轧盘条的加工硬化已成为低碳冷镦钢一直关注的重点.故控制该钢中固溶氮的析出对有效降低其加工硬化是至关重要的.

以２２A 热轧盘条钢为试验材料,其 化 学 成 分(质量分数/％)为:０．１９C,０．０５Si,０．８４Mn,０．００５B,０．００１６O,０．００６２N,余量 Fe,相应的内耗测量曲线如图４所示.可见,２２A 热轧盘条钢在０~３００℃的连续升温过程中,分别在２０,３５,８６,１２７,２３５℃产生典型的内耗驰豫峰.其中２０ ℃为２２A 钢中间隙固溶氮引起的氮的SK 峰,３５ ℃为２２A 钢中间隙固溶碳引起的碳的微弱的 SK 峰,８６ ℃ 和 １２７ ℃ 均为２２A 钢中可动位错与稀薄的Cottrell气团相互作用产生的阻尼 B 峰,２３５ ℃ 为 ２２A 钢位错拖曳溶 质碳、氮原子交互作用产生的典型的SKK 峰.

４ 结论

(１)内耗测量法快速判定钢铁材料中固溶碳、氮原子的存在及含量是可行的.

(２)经过水冷、空冷和炉冷热处理后的 Q３４５钢中都出现了明显的内耗峰;且随着冷却速率的降低,Q３４５钢中的固溶碳含量增大,SK 峰峰高逐渐增大而SKK 峰峰高相应减小.

(３)２２A 热轧盘条钢内耗测量可观察到明显固溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰.

（文章来源：材料与测试网- 期刊论文 > 理化检验－物理分册 > 54卷 > 7期 (pp:492-495）