分享：晶体材料内部衍射用基准零应力铝粉标准试样的制备及校准

机械构件在制造过程中都滞留有残余应力,其对高尖端装备金属构件的形状、强度、耐腐蚀性和抗疲劳等性能有重要影响,残余应力发生变化会导致机械构件发生变形、开裂等质量问题,进而影响高尖端装备的服役可靠性[1-6]。对构件内部残余应力分布状态进行量化无损检测与精准调控已经成为高尖端装备制造领域的重要问题。目前能无损检测内部残余应力的方法主要有衍射法、同步辐射法、电磁法、超声法等,电磁法和超声法的局限性较大,衍射法理论更为成熟。采用小型光源短波长特征X射线衍射仪[7-9]测试内部残余应力的优势极为明显。测量装置都需要采用零应力标样对其进行标定,一个准确的零应力标样有利于提高测量装置的准确性,同时也是各个实验室数据统一的基准。 

目前市场上X射线表面应力仪较多,针对表面零应力试样制备的研究较多,且较为成熟。但对于内部残余应力,研究主要集中于定值应力试样的制备,内部定值应力试样都是对各种合金试样采用退火处理等方式消除原来的残余应力再加载（如挤压、拉伸等）得到的,认为定值应力试样的残余应力就是加载产生的应力。关于内部零应力标准试样的研究较少,内部零应力标准试样是提高内部应力测量装置准确性的基础,也是不同测试方法和同一测试方法不同设备数据统一的基准和前提。笔者介绍了一种内部零应力铝粉标准试样的制备方法及校准研究,以期为提高残余应力的测试结果准确性提供参考。 

1.   试样制备及试验方法

1.1   试样制备

试样材料选用高纯球状干燥铝粉,避免杂质产生衍射,对铝粉的衍射造成干扰。选用有机黏接剂和固化剂,有机物不具有晶体结构,不会因产生衍射而对铝粉的衍射造成干扰。将铝粉与黏接剂基体混合均匀,加入固化剂,搅拌混合均匀后置于真空泵中静置固化。将固化的试样沿竖直截面切开（见图1）,保留厚度约为10 mm的试样B。试样截面的宏观形貌如图2所示。将试样表面用400目（1目=25.4 mm）的砂纸打磨光滑,制备厚度约为8 mm的薄片。 

图  1  试样切割过程示意

图  2  试样截面的宏观形貌

1.2   试验方法

首先对原材料铝粉进行测试,采用扫描电镜（SEM）观察粉末表面形貌；采用X射线衍射仪（XRD）测试铝粉的纯度,靶材为Cu靶,波长为0.154 16 nm,工作电压为40 kV,工作电流为40 mA,半高宽为0.05,测试角度为30°~120°,步长为0.6°/min。 

采用XRD对制备好的试样进行均匀性测试、各向同性测试及内部应力测试,测试参数为：电压为200 kV,电流为3 mA,靶材为钨靶,波长为0.020 899 2 nm,选取（111）晶面为测试晶面。XRD设备原理如图3所示[10],测试点位置如图4所示。均匀性测试主要通过测量O点不同摇摆振幅的衍射角和最大衍射强度来验证标样各个位置的均匀性,不同摇摆振幅通过图3中的试样平行于x轴摆动实现。摇摆振幅分别为0,0.5,1,1.5,2.5,5,10 mm。各向同性测试主要通过图3中试样绕θ轴和K轴转动,测试不同方向的衍射强度实现。内部应力测试主要通过衍射法中的d0(晶面间距)法实现[11]。还可通过sin2Ψ（Ψ为试样表面法线与衍射晶面法线的夹角）法测试内部应力。 

图  3  XRD设备原理示意

图  4  测试点位置示意

采用表面应力仪测试试样的表面应力,测试条件如下：靶材为铬靶,测试电压为22 kV,测试电流为3 mA,测试晶面为（311）晶面。由于该试样是经400目砂纸打磨得到的,表面存在砂纸打磨产生的应力层,因此需要采用质量分数为5%的盐酸对表面进行腐蚀,去除表面的应力层。 

2.   试验结果与讨论

2.1   铝粉表征

铝粉的SEM形貌如图5所示。由图5可知：该铝粉均为球状,粒径都小于25 μm。 

图  5  铝粉SEM形貌

铝粉XRD谱图如图6所示,铝粉各个晶面XRD衍射角的测试结果如表1所示。由图6和表1可知：铝粉的衍射角与标准衍射角的误差小于0.05°,且谱图也未出现其他杂峰,峰位和相对强度与标准谱图对应良好,说明该铝粉为高纯铝粉,杂质含量极少或者不存在,不会对铝粉的衍射产生干扰；粉末本身是无法维持长程应力的,因此该铝粉可以作为零应力铝粉标样制备的原料。 

图  6  铝粉的XRD谱图

2.2   标准试样内部均匀性和各向同性

铝粉标准试样均匀性测试结果如图7所示。由图7可知：不同摇摆振幅测得的最大衍射强度都非常接近,最大偏差和最小偏差都不超过10%,说明该试样不同位置也是均匀的；然而当摇摆振幅为0,0.5 mm时,衍射角偏小,因为铝粉晶粒较大,摇摆振幅较小,造成衍射体积小,参与衍射的晶粒少,产生了测量误差[12]。因此可以认为该标准试样在不同位置是均匀的。 

图  7  铝粉标准试样均匀性测试结果

标准试样各向同性测试结果如图8所示。由图8可知：3个测试点不同K角和θ角的衍射强度都是很接近的,最大偏差和最小偏差都不超过10%,认为该铝粉标准试样在不同取向上是均匀的,具有各向同性,不存在织构。 

图  8  标准试样各向同性测试结果

2.3   标准试样内部残余应力

对标准试样内部残余应力采用d0法进行测试和计算,试样的各向同性和均匀性良好,无应力参考晶面间距d0采用标准试样内部5个测试点（O、A、B、C、D点）的平均晶面间距,5个点的内部残余应力测试结果如表2所示。由表2可知：当摇摆振幅为10 mm时,5个点的内部应力都为-20~20 MPa；当摇摆振幅为1 mm时,测试误差均大于摇摆振幅为10 mm时,C点的测试误差达到了36 MPa,说明测试波动性很大,因为摇摆振幅小,参与衍射的晶粒数少,统计性较差。晶粒大小是测量偏差的原因,晶粒粗大,衍射体积中的晶粒数少,会影响测试结果[13]。因此,认为该试样的内部应力为-20~20 MPa。 

2.4   不同残余应力测试和计算方法的对比

2.4.1   不同d0测试内部残余应力

对摇摆振幅为10 mm时,选择不同的d0对5个点进行残余应力测试,结果如表3所示。由表3可知：两种方法的测试结果都为-25~25 MPa,测试误差都小于20 MPa,标准差也几乎相等,均在15 MPa以内,因此认为选择两种d0都可以计算残余应力,但为了方便,采用摇摆振幅为10 mm时O点的晶面间距作为d0即可。 

衍射角偏移影响的因素主要有应力和设备零点偏移。钨靶测试衍射角应为5.12°,但采用短波长特征X射线衍射仪实际测试角度为5.08°,比标准衍射角小0.04°,600 MPa的残余应力才会引起衍射角偏移0.04°,工业纯铝的屈服强度为80~100 MPa,黏接试样的屈服强度应低于纯铝,远小于600 MPa,因此该黏接试样内不可能存在600 MPa的应力,说明该衍射峰偏移不是应力造成的,该衍射角偏移只能是设备系统零点偏移造成的。 

d0法测试残余应力是通过测量晶面间距的相对变化来计算残余应力的,系统误差会同时作用于试样和标样,不会对晶面间距的相对变化造成影响,故该误差不会对应力测试造成影响。因此选择d0时,采用测试得到的d0,而不用标准试样衍射角计算得到的d0。 

2.4.2   sin2Ψ法测试内部残余应力

sin2Ψ法是建立在各向同性假设的基础上的,而且使用的前提条件是被X射线照射的材料表面区域处于平面应力状态。该试样具有各向同性,且处于平面应力状态,因此可以采用短波长特征X射线衍射仪以sin2Ψ法对该试样内部应力进一步测试,结果如图9所示。由图9可知：曲线的斜率接近于0,将曲线进行拟合计算,得到应力为1 MPa。 

图  9  采用sin2Ψ法的残余应力测试结果

2.4.3   sin2Ψ法测试表面残余应力

采用表面应力仪对试样的表面残余应力进行测试,结果如表4所示。由表4可知：腐蚀前0°方向应力较大,90°方向应力较小,因为该试样表面经过了砂纸打磨,产生了应力,0°方向应力较大,也与使用砂纸沿一个方向打磨相对应；腐蚀除去了试样表面因砂纸打磨而产生的应力层,O点、C点、D点、P点、Q点两个方向应力都为-15~15 MPa,说明该试样表面处于零应力状态,腐蚀前较大的应力也是砂纸打磨而产生的。 

由于该试样是采用环氧树脂黏接铝粉形成的,粉末本身是无法维持宏观应力的[14],标样内存在的残余应力主要为环氧树脂固化过程中体积变化产生的收缩应力,收缩应力的大小与固化温度有关,温度越高,应力越大,80 ℃时整个试样应力均小于0.4 MPa。试验在常温下进行,产生的收缩应力应更小[15]。因此,该试样的内部和表面应力都为-15~15 MPa。该试样是完整试样的一部分,测试表面处于完整试样的内部,切开后只有法向的应力被释放,而0°和90°方向的应力基本没有被释放,因此根据表面应力测试结果也可以说明该试样内部应力为-15~15 MPa,与采用d0法测试得到的内部应力结果相符合。 

根据上述测试结果可知,试样内部应力与表面应力都为-25~25 MPa,因此认为该铝粉试样可以作为铝粉零应力标样,采用O点摇摆振幅为10 mm的晶面间距作为无应力晶格间距d0。 

3.   结论

（1）采用环氧树脂黏接铝粉制备零应力铝粉标准试样是可行的,该试样均匀性、各向同性都良好,表面应力测试、d0法和sin2Ψ内部应力测试得到的残余应力都为-25~25 MPa。 

（2）与XRD测得的标准衍射角相比,短波长特征X射线衍射仪测得的衍射角偏小0.04°,这是由于设备零点偏移造成的系统偏差,但对残余应力测试不产生影响。 

（3）采用短波长特征X射线衍射仪测试的d0进行内部应力测试时,由于参与衍射的晶粒少,造成统计性差,因此不宜采用摇摆振幅为1 mm时的d0进行测试,需采用摇摆振幅为10 mm时的d0进行测试,可采用O点、A点、B点、C点、D点的平均d0或者O点的测试d0,采用两种d0计算得到的残余应力都为-25~25 MPa,标准偏差都小于15 MPa。

文章来源——材料与测试网