分享：Incoloy901合金高温持久试验的断裂行为

Incoloy901合金是一种Ti元素含量较高的时效强化高温合金,且Incoloy901合金中添加了较多的Cr、Mo元素,以提高其高温性能,使其在600~700 ℃条件下拥有非常优越的长期持久承载能力,同时具备一定的抗高温环境氧化和耐高温腐蚀性能[1-4]。合金的组织以γ为基体,以γ´为沉淀硬化相。该时效强化合金具有较高的屈服强度与持久强度,用于制造工作温度达650 ℃的航空发动机和汽轮机等零部件[5-6]。 

长期以来,Incoloy901合金熔炼成分偏析及夹杂物等问题难以得到有效控制,特别是合金凝固后存在各类不均匀粗大夹杂物和初析相,其极易在锻造过程中呈集中束链状排列,且材料存在锻后组织不均匀及大量锻造缺陷（微裂纹和混晶）,造成锻造成品率低,严重影响了合金的后续热处理组织和成品质量[7-8]。合理地控制Incoloy901合金中C、N、B等元素的含量,可以有效减少一次碳化物Ti(C、N)的析出,Ti元素又可被Mo等元素代替,形成(Ti,Mo)C相[9-11]。MC型碳化物对合金的性能有较大影响,目前Incoloy901合金存在高温持久性能不稳定、组织均匀性差等问题[12-14],并且国内目前针对这类合金的长期持久（不小于1 500 h）试验研究较少。 

为了深入阐明国产化试制Incoloy901合金在高温持久试验断裂后组织演变的情况,笔者对该合金钢锭在600 ℃以上不同温度与应力条件下进行了高温持久试验,并对断裂后的试样进行了分析,结果可为提高Incoloy901合金的高温性能提供理论基础。 

1.   试样制备与试验方法

1.1   试样制备

为了严格控制合金熔炼后的O、N元素含量,减少合金锭头尾部的偏析,采用的熔炼工艺为真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗的三联工艺。锻后棒材的化学成分分析结果如表1所示,其化学成分符合SAE AMS 5660《镍铁合金,耐腐蚀和耐热,棒材和锻件12.5Cr-42.5Ni-6.0Mo-2.7Ti-0.015B-34Fe自耗电极重熔或真空感应熔化、稳定和沉淀热处理》的要求。合金锭头部和尾部的O、N元素质量分数如表2所示。在锻后合金的中间段取样,并对试样进行短时高温持久和长期高温持久试验。 

1.2   试验方法

锻棒的热处理工艺为：1 100 ℃×2 h固溶处理；790 ℃×4 h时效处理,空冷；720 ℃×4 h时效处理,空冷。 

依据ASTM E292-18 《材料缺口拉伸试验断裂时间的标准试验方法》,利用高温持久试验机进行试验。为了满足大型汽轮机对于该材料的使用工况需求,选取温度为649 ℃,应力为552 MPa和温度为621 ℃,应力为496 MPa两个条件进行试验,其中短时高温持久试验保持试验温度不变,在达到试验时间23 h后,每隔8 h提升34.5 MPa应力,直至试样断裂；长期高温持久试验保持应力与温度不变,直至试样断裂。试验的应力-时间曲线如图1所示。 

图  1  高温持久试验应力-时间曲线

在上述两种条件下的持久试验断裂后试样上取样,在断口处截取尺寸（长度×宽度）约为5 mm×10 mm的纵剖截面试样（含断口）,抛光至镜面后,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)对试样进行电子背散射衍射(EBSD)、电子通道衬度(ECC)和能谱(EDS)分析,研究高温持久试验后合金的微观形貌。 

2.   试验结果

2.1   短时高温持久试验

短时高温持久试验最终断裂时间为43.6 h,断裂位置为试样光滑段处。短时高温持久试样断口附近的ECC形貌如图2所示。由图2可知：在高温持久试验过程中,试样形成的微裂纹沿晶界分布,并且在晶界裂纹处形成大量孔洞；在晶界附近观察到大量呈链状分布的白色块状物。 

图  2  短时高温持久试样断口附近的ECC形貌

对该块状物进行EDS点扫描分析,结果表明该白色块状物为富Mo相（见图3）。 

图  3  白色块状物的EDS点扫描结果

2.2   长期高温持久试验

长期高温持久试验最终断裂时间为1 827 h,断裂位置为试样光滑段处。该长期高温持久试样在断口附近的ECC形貌如图4所示。由图4可知：试样沿晶界微裂纹处分布着较多的深色不规则块状物,该块状物的周围有少量孔洞；白色块状物分布呈链状,与短期持久试样的结果一致,初步判断该块状物相并非由合金的热变形行为导致,而是在热处理过程中产生的。 

图  4  长期高温持久试样断口附近的ECC形貌

对试样进行EDS面扫描分析,结果如图5所示。由图5可知：深色块状物中含有Ti、Mo元素,并含有少量C元素,而白色块状物仅富集Mo元素,该结果与短时高温持久试样中白色块状物的EDS点扫描结果吻合。 

图  5  长期高温持久试样的EDS面扫描结果

在长期高温持久试样的沿晶开裂处取样,对其进行EBSD面扫描分析,结果如图6所示。由图6可知：在试样中观察到少量大尺寸块状(Mo,Ti)C颗粒沿晶界分布,并且在晶界裂纹处发现大量析出的链状细小颗粒,该颗粒为弥散分布的(Mo,Ti)C相；晶界处大尺寸颗粒与小型碳化物富集导致应变集中,其分布也与沿晶开裂的分布一致。 

图  6  长期高温持久试样沿晶开裂处的EBSD面扫描结果

2.3   短时高温持久与长期高温持久试样ECC结果对比

短时高温持久试样与长期高温持久试样的ECC结果如图7所示。由图7可知：短期高温持久试样与长期高温持久试样的ECC形貌相似,晶界处产生了明显的沿晶开裂,沿晶开裂附近分布有大量孔洞,且部分孔洞沿白色链状富Mo相方向集中分布,在晶界内可见少量微小孔洞。 

图  7  短时高温持久试样与长期高温持久试样的ECC结果

3.   综合分析

蠕变裂纹扩展是蠕变孔洞在晶界上成核、长大和合并的过程,并且高温持久试验的过程主要受蠕变损伤的影响[15-16]。合金短时高温持久试样断裂后的EDS分析结果显示,在晶界周围分布的链状白色块状物质为富Mo相；长期高温持久试样中可观察到深色不规则块状物集中分布于晶界微裂纹附近,蠕变孔洞沿该深色块状物周围少量分布,该深色块状物中含有Ti、Mo、C等元素,而链状分布的白色块状物仅富集Mo元素。短时高温持久试样和长期高温持久试样的组织分布结果相似,其断裂机制也类似。在合金的高温持久试验中,随着合金热变形时间的不断延长,蠕变损伤起主导地位,蠕变孔洞逐渐沿晶界形成,且沿着白色链状富Mo相分布的孔洞数量较为集中。在孔洞扩张的过程中,随着热变形的累积,各孔洞之间更易形成连接,进一步促进了蠕变裂纹的扩展。 

廖建开等[17]研究认为,在晶界处弥散分布的碳化物可以使合金材料强化。细小颗粒碳化物(Mo,Ti)C沿晶界弥散分布,位于晶界处的细小颗粒相在一定程度上阻止了晶粒长大与晶界滑移,增强了合金性能。晶界附近的少量大尺寸块状颗粒为二次碳化物(Mo,Ti)C相,该相的颗粒尺寸越大,以及沿晶界弥散分布的细小（Mo,Ti） C相分布越集中,在Incoloy901合金试样高温持久试验过程中,越容易产生应变集中,使得该合金发生沿晶断裂。 

4.   结论

Incoloy901合金的长期高温持久试验的断裂时间达到1 827 h。在Incoloy901合金高温持久试验过程中,晶界处大量弥散分布的细小颗粒状碳化物与少量大尺寸碳化物共同造成了局部应变集中,进而导致合金发生沿晶开裂。随着热变形时间的延长,沿晶界处逐渐形成蠕变孔洞,且大量孔洞沿链状富Mo相集中分布,孔洞之间易形成连接,促进了裂纹的扩展,最终导致合金断裂。 

文章来源——材料与测试网