分享：锆合金维氏硬度试验的测量不确定度评定

摘 要:依据 GB/T４３４０．１－２００９对锆合金带材进行了维氏硬度测试,并按照JJF１０５９．１－ ２０１２对测试结果进行了不确定度评定.结果表明:锆合金维氏硬度测试的不确定度主要来源于压 痕对角线长度测量、试验力值测量、标准硬度块不均匀度、硬度计自身不确定度等多个方面;当取包 含因子k＝２时,扩展不确定度U９５＝１５．８２HV,相对扩展不确定度U９５,rel＝７．８７％. 

关键词:不确定度评定;维氏硬度;锆合金 

中图分类号:TG１１５．５＋１ 文献标志码:A 文章编号:１００１Ｇ４０１２(２０１８)１１Ｇ０８１９Ｇ０３

金属锆具有优异的核性能,热中子吸收截面小, 熔点高,耐腐蚀性能及力学性能好,被誉为“原子时 代的第一金属”.因此,锆合金取代了不锈钢成为核 反应堆一回路铀燃料的第一层安全包壳[１].由于人 类对能源尤其是电力的大量需求,核电迅速发展,核 反应堆的设计也在不断更新.在追求高燃耗反应堆 的目标下,核级锆材牌号日新月异,包壳的形状也由 最初的管材向带材发展. 

锆合金带材维氏硬度的测试,可以获得材料微 区的硬度,同时也可以间接反映材料的再结晶程度、 残余应力等性能指标.测量结果的不确定度是表征 合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的 参数[２].笔者对核级锆合金带材的维氏硬度进行了 测试,介绍了维氏硬度试验测量不确定的评定方法、 不确定度分量的来源,并进行了详细的分析.

１ 试验材料与试验方法 

维氏硬度试验材料为ZrＧ４核级锆合金带材,其 主要生产加工过程为:熔炼→锻造→淬火→热轧→ 多道次冷轧→退火→表面处理.试样经过镶嵌、研 磨和抛光后,依据 GB/T４３４０．１－２００９«金属材料 维氏 硬 度 试 验 第 １ 部 分:试 验 方 法»使 用 FMＧ ARS９０００型维氏硬度计(日本 FUTUREＧTECH 公 司制造)进行测试,在放大倍率１００×下观察试样的 整体形貌,再放大到５００×观察局部形貌并进行测 试,试验力为１．９６１N(０．２kgf),试验力保压时间为 １５s,之后在放大５００×下测量对角线长度,计算维氏硬度.试验环境温度为２５ ℃,湿度为５５％. 

根据JJF１０５９．１－２０１２«测量不确定度评定与 表示»对维氏硬度试验的测量不确定度来源进行了 分析评估,并对每个标准不确定度分量进行了评定, 然后评定 合 成 标 准 不 确 定 度,最 后 评 定 扩 展 不 确 定度. 

２ 数学模型 

依据 GB/T４３４０．１－２００９,维氏硬度测试原理 的数学模型公式为

式中:F 为试验力,N;d 为两压痕对角线长度d１ 和 d２ 的算术平均值,mm.

３ 测量不确定度来源的分析

依据 GB/T４３４０．１－２００９及本次试验的特点, 经过分析可知,试验中测量不确定度主要来源有:压 痕对角线长度d１ 和d２ 平均值d 的测量误差引起 的标准不确定度u(d);试验力值测量误差引起的标 准不确定度u(F);标准硬度块硬度测定引起的标 准不确定度u(H － );硬度计允许误差引起的标准不 确定度u(E);测量标准维氏硬度块引起的标准不 确定度u(CRM);硬度测试值数值修约引起的标准 不确定度u(rou).[３Ｇ４]

４ 标准不确定度分量的评定 

４．１ 压痕对角线长度d 的测量误差引起的标准不 确定度u(d)

u(d)是检测人员在测量压痕对角线长度d１ 和 d２ 的平均值d 时引入的,可由多次重复测量并进行 统计计算不确定度,这种方法不仅包含多次测量的 重复性,也包含了试样的稳定性和压痕测量系统分 辨力对示值的影响.采用 A 类评定方法用贝塞尔 公式计算标准差进行u(d)评定.表１为压痕对角 线长度的重复测量结果. 

压痕 对 角 线 长 度 平 均 值

０．０４２９３４mm.由对角线长度d － 以及试验力F,查 GB/T４３４０．４－２００９可 知,试 样 的 维 氏 硬 度 为２０１HV０．２. 

压 痕 对 角 线 长 度 测 量 的 标 准 差s ＝则 由 压 痕 对 角 线长度d１ 和d２ 的平均值d 的测量误差引起的标准 不确定度u(d)＝s＝０．０００２３５mm.

４．２ 试验力值测量误差引起的标准不确定度u(F) 

试验所用硬度计符合 GB/T４３４０．２－２０１２«金 属材料 维氏硬度试验 第２部分:硬度计的检验与 校准»中有关试验力的误差要求.白新房等[５]提出 应根据材料的晶粒和第二相等显微组织大小尽量采 用适宜的大载荷试验力进行硬度测试,使结果更加 客观准确.本次试验用锆合金试样平均晶粒直径约 ７．９μm,第二相尺寸约０．１μm,在１．９６１N 载荷下, 压痕 对 角 线 平 均 值 为 ４２．９ μm,是 晶 粒 直 径 的 ５．４倍.本试验主要是研究测量结果不确定度的评 定方法,因此选用１．９６１N 载荷力值能够客观准确 评估试验的不确定度,表２为试验力的测量误差.

试验力的误差可看成是均匀分布的,由 B类不 确定度计算u(F),则u(F１．９６１)＝urel(F１．９６１)×F＝ １．０％ ３ ×１．９６１＝０．０１１３２N. 

４．３ 标准硬度块维氏硬度测定引起的标准不确定 度u(H － ) 

使用的标准块维氏硬度测定结果为１８６,１８８, １８２,１８０,１８３HV０．２,平均值为１８３．８HV０．２.测定 次数n＝５,极差 R＝８ HV０．２,极差系数C＝２．３３, 则u(H － )＝ R/C n ＝ ８/２．３３ ５ ＝１．５３５HV０．２.

４．４ 硬度计允许误差引起的标准不确定度u(E) 

由 GB/T４３４０．２－２０１２可知,２０１HV０．２时硬度计允许误差Erel＝±６％,按照均匀分布计算u(E),则 u(E)＝ Erel k ×２０１＝ ０．０６ ３ ×２０１＝６．９６３HV０．２. 

４．５ 测 量 标 准 维 氏 硬 度 块 引 起 的 标 准 不 确 定 度 u(CRM) 

测量标准维氏硬度块硬度值为１８３HV０．２,维氏硬 度块误差Jrel为±０．０３,按照B类不确定度计算,则不确 定度uCRM(d??)＝ Jrel ２３ ,urel(HV )＝２uCRM(d??),u(CRM)＝ １８３×urel(HV)＝ １８３×２× ０．０３ ２３ ＝３．１７HV０．２. 

４．６ 硬度测试值进行数值修约引起的标准不确定 度u(rou) 

GB/T４３４０．１－２００９的条款中没有明确规定硬 度测试值的修约,但根据 GB/T４３４０．４－２００９«金属 材料 维氏硬度试验 第４部分:硬度值表»,对于不 同类型的维氏硬度及维氏硬度值区域的修约间隔规 律,数值修约导致的不确定度,为

式中:δx 为修约间隔. 由 HV ＝０．１８９ １ F d２ ＝０．１８９× １．９６１ ０．０４３２ ≈ ２０１HV０．２,根据 GB/T４３４０．１－２００９,本测量范围 的结果数值修约到整数１,即修约间隔δx ＝１.由此 可得硬度测试值进行数值修约引起的标准不确定度 u(rou)＝０．２９HV.

５ 合成标准不确定度的评定 

表３为标准不确定分项汇总表,表中各个标准 不确定度分项彼此相互独立,硬度计允许最大误差 引起的标准不确定度为６．９６３HV,远大于其他不确 定度分项,是测量不确定度权重最大的分项,也是导 致不确定度较大的主要原因.

合成标准不确定度可以按照如下计算

根据 维 氏 硬 度 的 数 学 模 型,不 确 定 度 灵 敏 系 数为

将 数 据 代 入 式 (３)后 可 得 uc ＝ [c２ du２(d)＋ c２ Fu２(F)＋ u２(H) ＋ u２(E) ＋ u２(CRM) ＋ u２(rou)]１/２＝７．９１HV. 

６ 扩展不确定度的评定 

取置信概率p＝９５％,包含因子k＝２,硬度水 平为２０１HV０．２时,扩 展 不 确 定 度[６Ｇ８]U９５ ＝kuc ＝ ２×７．９１＝１５．８２ HV０．２,则 相 对 扩 展 不 确 定 度 U９５,rel＝ １５．８２ ２０１ ×１００％＝７．８７％.

７ 结论 

使用 FMＧARS９０００全自动显微硬度计测得锆 合金带材的维氏硬度为(２０１±１５．８２)HV０．２,相对 扩展不确定度U９５,rel＝７．８７％. 

参考文献: 

[１] 刘建章．核结 构 材 料 [M]．北 京:化 学 工 业 出 版 社, ２００７． 

[２] 倪育才．实用测量不确定度评定[M]．北京:中国计量 出版社,２００４． 

[３] 高怡斐,陈武．维氏硬度试验中测量不确定度的评定 [J]．理化检验(物理分册),２００４,４０(８):４０４Ｇ４０６． 

[４] 孟祥亮．铜管显微维氏硬度测定结果的不确定度评 定[J]．理化检验(物理分册),２０１１,４７(１０):６４１Ｇ６４３． 

[５] 白新房,张小明,陈绍楷．试验力选择对维氏硬度值 的影响[J]．理化检验(物理分册),２００７,４３(１１):２３Ｇ ２５． 

[６] 李慎安．测量结果不确定度的估计与表达[M]．北京: 中国计量出版社,１９９７． 

[７] 胡水江,李生初,杨航飞,等．金属材料维氏硬度测量 不确定度的评定[J]．金属制品,２００９,３５(１):５９Ｇ６０． 

[８] 尹立新,王萍．显微维氏硬度测量不确定度评定[J]． 首钢科技,２００７(１):４９Ｇ５２． 

文章来源——材料与测试网