分享：大变形热轧制备超细晶TC4钛合金的组织与性能

姚学峰,付立铭,单爱党

(上海交通大学材料科学与工程学院,上海 ２００２４０))

摘 要:在７０t轧机上,以１１００ ℃为开轧温度,采用２~４道次大变形轧制方式制备超细晶TC４钛合金,研究了变形量(６０％~９０％)对该合金组织和性能的影响.结果表明:TC４钛合金中的α和β相片层状组织在热轧过程中因动态再结晶被分解成超细晶组织,由于动态再结晶不完全,组织中存在残留位错;随着变形量增加,超细晶的数量增加且晶粒尺寸减小,合金强度增大,且塑性保持良好,拉伸断裂方式均为韧性断裂;经变形量为９０％的大变形热轧后,得到了高强高韧超 细 晶 TC４ 钛 合 金,其 平 均 晶 粒 尺 寸 约 １５０nm,抗 拉 强 度 达 １１３５ MPa,伸 长 率 超过９％.

关键词:超细晶 TC４钛合金;大变形热轧;组织;力学性能

中图分类号:TG１４２文献标志码:A文章编号:１０００Ｇ３７３８(２０１８)０３Ｇ００５７Ｇ０５

０ 引 言

TC４(Ti６Al４V)钛合金是一种典型的双相(α＋β)钛合金,具有密度低、强度高、热膨胀系数低、生物相容性好、抗疲劳和耐腐蚀性能优异等特点,被广泛用于航空航天、汽车、海洋工程、化学工程、医疗器械等行业[１Ｇ２].然而,使用条件的变化对合金的强度提出了更高的要求,如何进一步提高 TC４钛合金的强度成为近十年来钛合金研究的热点之一.晶粒(组织)细化是同时提高材料强度和韧性的有效途径,采用强烈塑性变形(SeverePlasticDeformation,SPD)技术可以获得纳米晶(晶粒尺寸在１００nm 及以下)或超细晶(晶粒尺寸在１０００nm 及以下)组织,进而显著提高材料的强度.近年来,各种 SPD 技术,如高压扭转(HPT)[３]、等通道挤压(ECAE/ECAP)[４]等,被广泛应用于制备高强度 TC４钛合金,并取得

了良好的效果[３Ｇ９].但是,这些传 统 SPD 技 术 对 生 产 条 件 的 要 求较高,制备的材料尺寸也较小,很难实现工业化生

产.轧制是最常用也是最理想的工业化生产大型板材的方法,作为一种新型的 SPD 技术,大变形轧制能有效地细化晶粒,同时易于实现工业化生产.在前期研究 中,作 者 所 在 课 题 组 采 用 大 变 形 轧 制方法 成 功 制 备 了 纳 米 晶 及 超 细 晶 钢[１０Ｇ１２]、镍 合金[１３]和纯钛[１４Ｇ１５].在此基础上,作者 采 用 道 次 大压下量的 大 变 形 热 轧 方 法 制 备 超 细 晶 TC４ 钛 合金,研 究 了 轧 制 变 形 量 对 该 合 金 组 织 和 性 能 的影响.

１ 试样制备与试验方法

试验原料为商用 TC４ 钛 合 金,由 云 南 钛 业 提供,其化学成分见表１.使用电火花线切割机在 TC４钛合金上切割出尺寸为１００mm×３０mm×２０mm 的块状试样,在马弗炉中于１１００ ℃保温１h,然后在７０t轧机(上海应用技术大学金属压力加工中心)上进行道次大压下量轧制,开轧温度１１００ ℃,经２~４道次轧制至厚度分别为８,６,４,２mm,轧制变形量分别为６０％,７０％,８０％,９０％,终轧温度６００ ℃,水冷至室温.

在大变形热轧前后的 TC４钛合金上取样,经镶嵌、研磨、抛光后,用 Kroll腐蚀溶液(由３mL HF、６mL HNO３ 和１００mL H２O 组成)腐蚀１０s,再在ZEISSAXIOImager．A１m 型光学显微镜上观察显微组织.用 MTPＧ１A 型电解双喷减薄仪制备薄膜试样,双喷液为体积分数５％高氯酸酒精溶液,温度控制在－３０ ℃左右,电压为３０V,然后采用JEOL２１００F型高分辨透射电子显微镜(TEM)进行形貌观察和结构分析,工作电压为２００kV,通过对１０张暗场像的晶粒尺寸(晶粒数大于１００个)进行统计,计算平均晶粒尺寸.对大变形热轧前后的 TC４钛合金试样进行研磨、抛光,再用体积分数５％高氯酸酒精溶液电解抛光 并 去 应 力 处 理 后,用 ShimadzuXRDＧ６０００型 X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,

采用铜靶,Kα 射线,电压４０V,电流４０mA,扫描范围为３０°~９０°.使用４０２SXV 型显微硬度计进行维氏硬度测试,载荷为４．９０３N,保载时间为１５s.根据 ASTM E８/E８M 设计拉伸试样,尺寸如图 １ 所示,RD,TD,ND 分别为轧制方向、横向和法向;根据 GB/T２２８－２００２,在 Zwick/RoellＧZ１００型万能拉伸试验机上进行室温拉伸试验,拉伸应变速率为１×１０－３s－１.

２ 试验结果与讨论

２．１ 显微组织

由图２可知:大变形热轧前 TC４钛合金的组织由片层状α和β双相组成,原始等轴状晶界清晰,平均晶粒尺寸约４００μm;随着变形量的增加,其组织显著细化;在６０％和７０％变形量下 TC４钛合金的原始粗大晶粒被压扁拉长,且在变形过程中由于位错增殖,粗大晶粒内部被分割成细小的亚晶粒;当变形量为８０％时,合金中晶粒的完整形貌消失,出现明显的轧制变形带;当变形量为９０％时,合金中的变形带更加细密和均匀,组织更加细小.由图３可见:大变形热轧后 TC４ 钛 合 金 发 生了强烈 塑 性 变 形,组 织 明 显 细 化,变 形 量 为 ６０％时,钛合金组织中存在超细晶和一定程度的位错;随着热轧变形量的增加,超细晶数量增加,晶粒尺寸略有减小,位错密度变化不大;当热轧变形量为８０％时,TC４钛合金中的超细晶数量较多、晶界相对清晰,当 变 形 量 超 过 ９０％ 后,超 细 晶 晶 界 不 清晰,位错密度 和 点 阵 畸 变 明 显 高 于 其 他 变 形 量 热轧后的.这种变化规律可以由动态再结晶进行解释:在大变形热轧过程中,晶粒通过在晶界等位错聚集 处 形 核 长 大 发 生 再 结 晶 (非 连 续 动 态 再 结晶),或由变形生成小角度晶界晶粒并在变形量进一步增 加 时 直 接 转 变 为 大 角 度 晶 界 发 生 再 结 晶(连续动态再结晶),随后再结晶晶粒长大,原始片层状组织被逐步分解成超细晶[１６].

由图４ 可见:经变形量为 ９０％ 的 大 变 形 热 轧后,TC４钛合金中含有大量因剧烈塑性变形而形成的 高密度位错、位错胞和亚晶等,其组织明显细化;对选区电子衍射(SAED)花样分析后发现,衍射环由 密排六方和体心立方两套斑点组成,分别对应钛合金的α和β相,衍射斑点呈不连续环状,说明轧制后 TC４钛合金组织中存在大量的大角度晶界[１４,１７];在 TEM 暗场像中可以明显观察到超细晶,统计得到的平均晶粒尺寸约１５０nm,由于此处使用 TEM暗场像测量的晶粒数量有限,所得平均晶粒尺寸与实际情况可能存在少许误差.与大变形热轧前的TC４钛合金相比,经９０％变形量热轧后合金的组织 明显细化,采用大变形热轧成功制备得到了超细晶 TC４钛合金. 

２．２ 物相组成 

由图５可知:大变形热轧前后 TC４钛合金的组 织均由α和β相组成,热轧前 TC４钛合金中的β相 体积分数约１０％,其衍射峰强度较低,大变形热轧 前后两相的衍射峰强度变化不大,说明热轧前后合 金中的α和β相含量基本保持不变;α(１０１ －１)面的衍 射峰在大变形热轧后有明显的宽化现象,说明轧制 后 TC４钛合金的晶粒得到了细化,这与显微组织的 观察结果相符.通常 TC４钛合金在轧制后会形成 (０００２)织构,但由图５可知只有当变形量达到９０％ 时,(０００２)面的衍射峰强度才有适量提高,即(０００２) 取向有所增大.这是因为虽然动态再结晶会消除形 变织构,但当变形量达９０％时,形变织构数量较多, 动态再结晶会来不及完全消除形变织构形热轧前合金的８７４MPa提高了近３０％,其伸长率超过９％,呈现出高强高韧的特点.

形热轧前合金的８７４MPa提高了近３０％,其伸长率超过９％,呈现出高强高韧的特点.

材料的强度与晶粒尺寸之间符合经典的 HallＧPetch关系,即:

式中:σy 为屈服强度;σ０ 为材料常数,与位错移动时所受晶格阻力有关;ky 为常数;d 为平均晶粒尺寸.由式(１)并结合图２~图４分析可知:随着热轧变形量的增加,TC４钛合金的晶粒尺寸减小,强度增加;经９０％变形量热轧后 TC４钛合金除了组织得到进一步细化外,在晶粒内部还出现了高密度位错、位错胞以及非平衡晶界,因此其强度增加显著.此外,TC４钛合金在强度提高的同时保持了优异的塑性,这仍然要归因于组织的细化.在变形时位错可以在更多相对细小的晶粒中启动,不同细小晶粒间的变形更容易协调,从而推迟了应力集中和断裂的发生,提升了塑性.可见,通过道次大压下量的大变形热轧可以获得高强高韧的超细晶 TC４钛合金材料.

２．４ 拉伸断口形貌

由图８可见,经大变形热轧后TC４钛合金的拉伸断口均呈韧窝状,为典型的微孔聚集型韧性断口.钛合金受力时,因位错的塞积作用,在晶界、亚晶界、析出相、夹杂物处首先形成微孔;随着变形的继续,微孔相互连接并长大,导致合金断裂[１８].随着热轧变形量的增加,韧窝尺寸减小、深度变浅,说明合金塑性变差.这是因为变形量越大,合金的晶粒尺寸越小,微孔形核数量越多