分享：彩色金相在显微组织分析中的应用

谷秀锐,赵英利,白丽娟,罗　扬,刘　毅

(河钢集团钢研总院,石家庄 ０５００００ )

摘　要:介绍了彩色金相的显示原理、方法及在其显微组织分析中的应用,对比了双相钢、帘线

钢彩色金相和黑白金相的显微组织颜色、形貌及定量计算结果.结果表明:彩色金相因其具有艳丽

的色彩、强烈的对比度,可以明显辨识出双相钢、帘线钢各相显微组织,双相钢的铁素体组织呈浅黄

色、马氏体和残余奥氏体呈亮白色、贝氏体呈棕黑色,帘线钢的珠光体呈亮白色,索氏体呈蓝、黑、

棕、灰白等色,并能够计算出各相显微组织的面积分数,进而实现定量分析,其分析精度远高于传统

黑白金相的.

关键词:彩色金相;黑白金相;显微组织;定量分析

中图分类号:TG１４２．１　 　 　文献标志码:A　　　文章编号:１００１Ｇ４０１２ (２０１８ )０５Ｇ０３２２Ｇ０４

Application of Color M etallography in Microstructure Analysis

GU Xiurui,ZHAO Yingli,BAI Lijuan,LUO Yang,LIU Yi

(H BIS Group Technology Research Institute ,Shijiazhuang ０５００００ , China )

A bstract:The display principle and method of color metallography and its application in microstructure

analysis were introduced ,the microstructure color , m orphology and quantitative calculation results of the color and

the black and white metallography of the dualＧphase steel and the tire cord steel were compared ．The results show

that the microstructure of the dualＧphase steel and the tire cord steel can be clearly identified because of the color

m etallography has bright colors and strong contrast ．T he ferrite of the dualＧphase steelis pale yello w ,the m artensite

and the retained austenite are bright white ,and the bainite is dark brown ．The pearlite of the tire cord steelis bright

white ,and the sorbiteis blue ,black ,brown ,gray ,and so on ．The area fraction of each phasein the microstructure

can be calculated , and the q ua ntitative analysis can be realized ． The q ua ntitative a n alysis precisio n of color

metallography is m uch higher than that of the traditional black and white metallography ．

Keywords:color metallography; black and w hite m etallography ; microstructures ; quantitative analysis

金相显微组织是指金属或合金的具体形态,直接反映了金属或合金的微观组织形貌,金相分析是金属材料研究工作的一种重要手段.传统金相多是黑白金相,即通过化学试剂侵蚀试样表面,使金属表面产生凹凸不平,进而出现反光能力的差别,然后通过不同显微组织“黑白衬度”的不同来显示材料微观组织的形貌特征,这容易导致那些反光能力相近的不同显微组织被忽略,也因衬度不足,不利于计算各相显微组织所占比例,不能满足金相定量化研究的需求;而彩色金相技术,因其艳丽的色彩,鲜明的衬度,可大大提高金相鉴别能力,更加能够对显微组织进行直观反映,清晰可靠,可有力弥补传统黑白金相在显微组织定量分析中的不足,故彩色金相在冶金行业中越来越受到重视.

笔者阐述了彩色金相显示原理及其在金相显微组织分析研究中的应用,并通过与传统黑白金相对比,进一步说明了彩色金相的优势,为广大研发人员提供参考.

１　彩色金相显示原理及方法

彩色金相,主要是指用化学或物理的方法,在金属材料试样抛光面上形成一层特殊性质的薄膜,然后利用入射 光 的 多 重 反 射 和 干 涉 现 象 显 示 显 微 组织,从而根据颜色衬度及显微组织形貌来鉴别各种合金相[１].彩 色 金 相 常 用 的 侵 蚀 方 法 有 化 学 染 色法、热染色法、阳极化法、干涉蒸发膜真空沉积法、中性活化离子溅射法、恒电位法等.以上方法中化学染色法因其可操作性强、试验方法简单等,在铸铁碳钢、合金钢及有色金属中应用较为广泛[２Ｇ３ ].

化学染色法主要是将试样浸入化学试剂中,使二者充分接触,试样表面发生化学反应,从而在试样表面形成一层厚度不一的干涉膜.但因试样中显微组织的不同及相同组织晶粒取向的不同,故形成的干涉膜呈现的颜色不同,据此进行试样显微组织不同相的鉴别.

针对不同试样,配置成分及含量与试样耐蚀性相匹配的侵蚀剂,在化学染色法中至关重要.合适的侵蚀剂有利于通过与试样表面的化学反应,在试样表面形成干涉膜,否则不利于形膜,或形膜完成但侵蚀时间不合适,在侵蚀过程中干涉膜又遭到破坏不利于后期观察.

２　彩色金相在显微组织分析中的应用

２．１ 彩色金相在双相钢显微组织分析中的应用双相钢,具有加工成本低、初始加工硬化高、屈强比低、强度高、延性好、无室温时效现象等特点,既能满足车辆对安全性能的要求,又能减轻自重,降低油耗,在环境问题和能源危机的当前,对节约资源,减少车辆排 放 物 和 可 持 续 发 展 具 有 十 分 重 要 的 意思,广泛应用于汽车制造领域[４Ｇ５ ].

双相钢显微组织包括铁素体、贝氏体和马氏体复合相,而各相所占面积分数对材料力学性能有较大影响,各相显微组织含量的检测对调整生产工艺参数具有指导意义.传统金相为黑白金相,侵 蚀 剂 一 般 为４％ (体积分数,下同)硝酸酒精溶液,获得的双相钢显微组织中铁素体呈现白色,贝氏体和马氏体及残余奥氏体皆呈黑色.因贝氏体和马氏体及残余奥氏体在形态上十分接近,颜色均为黑色,故对二者进行区分存在较大困难,更不利于进行各相显微组织含量的计算,而彩色金相技术较好地解决了该问题.

２．１．１　试验材料及方法

试 样 化 学 成 分 (质 量 分 数,％ )为:０.０７C ,０ .０８２Si,1.３ M n ,０ .０１８P ,０ .０１S ,０ .４５Cr. 生 产 工 艺

为:粗 轧 开 轧 (温 度 １ １５０ ℃ )→ 精 轧 终 轧 (温 度８１０ ℃)→两段冷却(第一段 终 冷 温 度 ６９０ ℃)→ 卷取(温度２５０ ℃).

对试样取 平 行 样,磨、抛 后 一 个 试 样 用 ４％ 硝酸酒精溶 液 作 为 侵 蚀 剂 进 行 侵 蚀,另 一 个 试 样 用２％ (质量分数,下同)偏重 亚 硫 酸 钠 试 剂 作 为 侵 蚀剂进行侵蚀,直至 侵 蚀 面 呈 浅 蓝 色,镜 面 消 失. 然后用蔡司 LSM７００激光 共 聚 焦 显 微 镜 观 察 试 样 表面显微组织形貌,用 ProImage软 件 计 量 显 微 组 织中各相含量.

２．１．２　试验结果及分析

双相钢试样用４％硝酸酒精溶液侵蚀后的显微组织形貌如图１所示,可见其为白色基体上分布着粒状或岛状的黑色组织.其中白色区域组织为铁素体,黑色区域可能为贝氏体或残余奥氏体和马氏体,从形状和颜色上无法将二者区分开来.

 图１　双相钢黑白金相显微组织形貌

    双相钢试样用２％偏重亚硫酸钠试剂侵蚀后的显微组织形貌如图２所示,可见铁素体呈浅黄色,马氏体和残余奥氏体呈亮白色,贝氏体呈棕黑色,从颜色上即 能 够 区 分 出 各 相. 经 用 ProＧI m age 软 件 测定,２个视场各相含量见表 １.经统计,试验双相钢铁素体含量为８９．５％ ,马氏体和残余奥氏体含量为３．７％ ,贝氏体含量为６.８％ .

  图２　双相钢彩色金相显微组织形貌

Fig .２　Microstructure of the color metallography of the dualＧphase steel a  field of view A  b  field of view B

      Tab.１　The percentage of each phases of the dual-phase steel  (area fraction )

    另外,若想得到更加精确的索氏体和珠光体含量,可以用制图软件(如 Photoshop 、美图秀秀等)将彩色金相中全部珠光体用更加鲜明的色彩标记出来,再用 ProImage软件计量珠光体和索氏体的含量

２．２ 彩色金相在帘线钢显微组织鉴别中的应用

    帘线钢因其具有较高的抗拉强度、延伸率、断面收缩率等力学性能,被广泛应用于建筑、桥梁及汽车行业中.因其显微组织中索氏体与珠光体含量及分布均对材料力学性能有较大影响,故成为衡量材料力学性能好坏的一个重要指标[６Ｇ７].力学性能较好的钢样显微组织中,索氏体团面积相对较大,珠光体团面积则相对较小,且片层间距较小,呈细片状珠光体,分布弥散.一般来说,帘线钢抗拉强度随着索氏体含量的增加而增加,准确测定帘线钢中索氏体和珠光体含量(一般在５００倍下)具有重要作用.

２．２．１　试验材料及方法

    选取７２A帘线钢进行试验,其化学成分(质量分数,％)为:０．７２C,０．５３Mn,０．２５７Si,０．００３６S,０．００７５P和少量的铜、铝、钛、铬等.取两个?６．５mm圆柱状试样,磨、抛后一个试样用４％硝酸酒精溶液作为侵蚀剂进行侵蚀,另一个试样用２％偏重亚硫酸钠试剂作为侵蚀剂进行侵蚀,直至侵蚀面呈浅蓝色,镜面消失.然后用蔡司LSM７００激光共聚焦显微镜观察其表面显微组织形貌,用Promage软件计量组织中各相显微组织的含量.

２．２．２　试验结果及分析

    帘线钢试样用４％硝酸酒精溶液侵蚀后的显微组织形貌如图３所示,可见组织呈现黑、白、灰３种颜色,

Fig.３　Microstructure of the black and whitemetallograpof the tire cord steel a  field ofview A  b  field ofview B  c  field ofview C  d  field ofview D

    较细片层珠光体不能被很好地区分辨别.因在黑白金相中,部分索 氏 体 呈 亮 白 色,珠 光 体 颜 色 也 呈 亮 白色,二者在颜色上十分接近,软件不能将二者区别开来,故不能准确计算两相含量.另外,部分片层间距较细的珠光体颜色较深,在黑白金相中不易被识别

图４　帘线钢彩色金相显微组织形貌

    Fig.４ Microstructure of the color metallography of the tire cord steela  field ofview A  b  field ofview B  c  field ofview C  d  field ofview D

      用 ProImage软件分别计量帘线钢试样４处视场在黑白金 相 和 彩 色 金 相 下 的 索 氏 体 和 珠 光 体 含量,结果见表２.由表２可知 ,黑白金相下统计的索氏体含量与彩色金相下统计的偏差较大.因为黑白金相颜色单一,组织对比度低,部分索氏体和珠光体都呈白色,统计软件不能将二者区分.另外,在黑白金相下,一些片层较细的珠光体不易辨别,也加大了统计结果的不准确性.而彩色金相,颜色鲜艳,对比度强,珠光体和索氏体界限分明,有利于软件对各相的区分和精确计量。

表２　帘线钢各相含量(面积分数)

Tab.2 The percentage of each phases of the tire cord （area fraction）

      另外,若想得到更加精确的索氏体和珠光体含量,可以用制图软件(如 Photoshop 、美图秀秀等)将彩色金相中全部珠光体用更加鲜明的色彩标记出来,再用 ProImage软件计量珠光体和索氏体的含量。

  ３结论

      彩色金相色彩艳丽,颜色衬度高,可有效弥补传统黑白金相的不足.彩色金相可用于双相钢马氏体和贝氏体等组织的鉴别,马氏体及残余奥氏体为白色,贝 氏 体 为 棕 黑 色,通 过 彩 色 金 相 技 术 和 Pro色,贝 氏 体 为 棕 黑 色,通 过 彩 色 金 相 技 术 和  Pro色,贝 氏 体 为 棕 黑 色,通 过 彩 色 金 相 技 术 和 Pro体含量的计算,进而实现定量分析.彩色金相下,相比传统黑白金相,７２ A 帘线钢索氏体和珠光体的对比度更强,有效提高二者含量计算精度时,随着控温技术的发展,新的温度控制方法如模糊控制、神经网络控制以及模糊PID控制等都为高温炉的精确控温带来可能。

      值得注意的是,由于炉体上、中、下 个区域散热速率不同,要想实现试验所需温度的精确控制,该3个区域的 加 热 功 率 需 要 不 同 的 设 置.一 般 来 说,上区域和下区域所需的加热功率要比中间区域的稍大一些,原因是高温炉上、下两端与冷空气之间的热交换要大于中间区域的。

４拉伸过程

      试样从受力开始直至屈服,由于处于弹性变形阶段,试样本身基 本 不 发 热,在 这 个 阶 段 温 度 容 易 控 制.然而从屈服变形阶段开始,试样发生塑性变形,造成试样本身产生热量,该现象可能导致试样温度上升几十摄氏度(例如奥氏体不锈钢),试样本身温度的升高,导致试验温度难以控制甚至超出规定的试验温度.因此,在拉伸初始加载阶段,需要将试验温度控制在规定温度范围的负偏差,以防止后期温度高出标准规定;同时,在加载过程中要时刻注意温度变化情况,及时对加热控制器进行必要的人工调节。

5 结束语

      综上所述,在金属材料高温拉伸试验过程中,除了要注意室温拉伸试验的影响因素,也应正确认识高温拉伸 试 验 的 特 殊 操 作 细 节. 在 日 常 检 验 工 作中,应善于积累和总结长期试验过程中出现的各种现象和规律,不提高检测结果的准确性,为科学研究和企业生产提供可靠有效的试验数据。

（文章转载自材料测试网）