分享：半固态注射成镁合金复合材料的低周疲劳性能

0.   引言

镁合金作为实际使用密度最小的结构金属之一,广泛应用于汽车和航空航天领域,以降低能源成本和提高性能[1],但其强度、刚度、塑性、耐磨性尤其是耐高温性能的不足,使得其应用范围受限[2]。研究人员通过向镁合金基体中加入与其物理化学相容性好、载荷承载能力强的增强体（如SiC[3]、TiC[4]、B4C[5]等颗粒）,制备的镁基复合材料不仅继承了镁合金密度小、阻尼大、减震降噪性能优越、电磁屏蔽性能优异等优势,还具有更高的比强度和比刚度,良好的尺寸稳定性、耐高温性以及出色的抗冲击能力[6-7]。这些特性使得镁基复合材料在航空航天、汽车和电子等领域更具应用潜力。在常用增强体中,SiC颗粒（SiCp）因具有硬度高、弹性模量高、与镁合金相容性好、价格低廉、适用于大规模生产及应用等优点而成为理想增强体[8]。 

半固态注射成型技术的出现为镁基复合材料的简单和高质量制备提供了新的可能性[9-10]。该技术将半固态铸造成型与注射成型技术合二为一[11],不需要将金属加热到完全熔化,也不需要保护气体,兼具安全性和节能性,有利于镁基复合材料简单快速制备；此外,半固态注射成型允许添加各种增强相,且添加的增强相分布均匀,半固态过程氧化物夹杂少,可以实现镁基复合材料高质量高效制备。目前,半固态注射成型制备镁基复合材料已取得一定成果[12-14]。RAUBER等[14]采用半固态注射成型制备了SiCp/AZ91和SiCp/AJ62镁合金复合材料,发现通过采用适当的注射温度,可以使增强体颗粒在基体内均匀分布。 

以往关于镁基复合材料的研究主要集中在显微组织、界面和力学性能方面,有关其疲劳破坏行为的研究十分缺乏[15],而且由于目前半固态注射成型工艺尚未广泛应用于制备镁基复合材料,有关半固态注射成型SiCp/AZ37镁合金复合材料的研究更少。因此,作者采用半固态注射成型工艺制备了不同质量分数SiCp/AZ37镁合金复合材料,研究了SiCp添加量对显微组织、拉伸性能和低周疲劳性能的影响,以期为高性能镁基复合材料的开发与应用提供参考。 

1.   试样制备与试验方法

试验材料为AZ37镁合金,化学成分（质量分数/%）为3.506Al,7.28Zn,余Mg；增强体为SiCP,平均粒径为5 μm,纯度为99.9%。采用BL300MG型短喷嘴触形成型机进行半固态注射成型：切取尺寸为1.2 mm×1.2 mm×4.0 mm的AZ37镁合金坯料,将其加热熔化后,将温度降至半固态区间560~630 ℃,加入预热至100 ℃的SiCP,添加量（质量分数,下同）分别为0,5%,12%,在料筒内将半固态混合浆料向前输送,在620 ℃下注射成型,螺杆转速为100 r·min−1,注射速度为3.0 m·s−1。 

在半固态注射成型制备的SiCp/AZ37镁合金复合材料中间部位（避开顶针处）制取金相试样,依次使用200#,320#,3000#,7000#砂纸研磨,用0.5 μm金刚石膏抛光至表面没有明显划痕,最后使用硝酸乙二醇溶液（乙二醇、蒸馏水、浓硝酸体积比为75∶24∶1）腐蚀,采用AXIO SCOPE 5型光学显微镜（OM）和RISE-MAGNA型扫描电镜（SEM）观察显微组织。根据GB/T 228.1—2010制取如图1（a）所示的拉伸试样,采用MTS C45.504Y型拉伸试验机进行室温单轴拉伸试验,拉伸速度为2.1 mm·min−1,测4次取平均值。根据ASTM E606/E606M-21制取如图1（b）所示的疲劳试样,对其表面进行抛磨以降低表面粗糙度,采用MTS Land Mark370.10型电液伺服疲劳试验机测试抛磨前后的室温低周疲劳性能,恒定应变幅为0.4%,采用应变控制方式,应变信号由引伸计采集,测试频率为0.25 Hz。疲劳试样抛磨前后的表面粗糙度Ra见表1。采用SEM观察拉伸和疲劳断口形貌。 

图  1  拉伸和疲劳试样尺寸

Figure  1.  Size of tensile (a) and fatigue (b) samples

2.   试验结果与讨论

2.1   显微组织

由图2可见：AZ37镁合金由大尺寸初生α-Mg（直径为20~60 μm）和小尺寸β-Mg17Al12析出相颗粒组成；复合材料组织由α-Mg基体,β-Mg17Al12析出相和SiCp组成,与AZ37镁合金相比,初生α-Mg的数量减少、直径减小,添加量为12%时直径减小至10~20 μm,析出相数量也减少,SiCp均匀分布在基体中。加入SiCp增强体增加了形核点,并且SiCp富集在固液界面处可以显著阻碍α-Mg晶粒的粗化长大,因此复合材料整体组织得到细化。对比可知,AZ37镁合金中β-Mg17Al12析出相的析出量更多,在晶界上形成连续网络,添加SiCp后,β-Mg17Al12析出量减少,整体组织得到细化,原因在于添加的SiCp具有钉扎作用,抑制了晶粒生长,因此β-Mg17Al12析出量减少。 

图  2  不同SiCp添加量镁基复合材料的显微组织

Figure  2.  Microstructures of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts:(a–c) OM morphology and (d–f) SEM morphology

2.2   单轴拉伸性能

由表2可知：与AZ37镁合金相比,复合材料的屈服强度和弹性模量增大,抗拉强度和断后伸长率减小。屈服强度和弹性模量的增大归因于均匀分布的SiCp导致基体晶粒的细化以及基体与SiCp之间强界面结合的形成[16],这种界面结合可以将施加的载荷从软基体材料转移到硬质增强体颗粒中,从而提高强度[17]。断后伸长率和抗拉强度减小主要是因为基体与SiCp之间存在变形差异[18],发生拉伸变形时基体的塑性变形无法传递到SiCp中,SiCp只能通过限制位错运动来限制基体变形,大量位错在基体与SiCp界面处累积,应力集中导致裂纹形成和扩展,从而降低了塑性和抗拉强度。 

由图3可见：AZ37镁合金的拉伸断口表面不平整,分布着许多近球形孔洞和凸起,这主要是未熔化镁颗粒从再凝固基体中脱黏引起的[19],拉伸断口具有许多韧窝特征和小的解理结构,呈韧性断裂特征；当SiCp添加量为5%时,复合材料拉伸断口上韧窝的数量减少和尺寸减小,主要为准解理（解理面韧窝）结构和撕裂棱,呈韧脆混合断裂特征；当SiCp添加量为12%时,拉伸断口主要呈现解理面和撕裂棱,呈脆性断裂特征。添加SiCp导致复合材料的塑性降低,断裂行为从延性破坏转变为脆性破坏。 

图  3  不同SiCp添加量镁基复合材料的拉伸断口形貌

Figure  3.  Tensile fracture morphology of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts: (a, c, e) at low magnification and (b, d, f) at high magnification

2.3   低周疲劳性能

由表3可知：与纯AZ37镁合金相比,当SiCp添加量为5%时,复合材料的低周疲劳寿命略有延长,当SiCp添加量为12%时疲劳寿命明显缩短,缩短了约60%。这主要是因为在循环变形过程中SiCp与基体变形不均匀,裂纹易在界面处形核,导致寿命缩短；但同时SiCp的存在能使疲劳裂纹扩展更曲折,从而抑制裂纹快速扩展,延长寿命。抛磨导致的表面粗糙度下降对低周疲劳性能影响不大。 

由图4可见：在恒定应变幅0.4%下,纯AZ37镁合金的滞回环形状均表现出较好的对称性,这是由于应变幅较小,由加载引起的内应力较小,塑性变形主要以位错滑移为主[20]；与AZ37镁合金相比,SiCp添加量为5%时复合材料的滞回环形状没有明显变化,当SiCp添加量为12%时滞回环面积明显减小,曲线出现了较大波动。滞回环面积减小是因为添加较多的SiCp使得材料弹性模量增大,在相同应变幅下发生的塑性变形较小,主要为弹性响应；波动可能由试样变形小而采集点设置过密导致。 

图  4  抛磨后不同SiCp添加量镁基复合材料的循环滞回曲线

Figure  4.  Cyclic hysteresis curves of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts after polishing-grinding

由图5可见：在恒定应变幅下,AZ37镁合金和复合材料均表现为初始循环软化后在剩余寿命内循环硬化直至最终失效。这是因为镁合金的循环响应极大依赖应变幅,在较高应变幅下一般发生循环硬化,而在较低应变幅下先软化再硬化[21-23]。循环软化主要由位错湮灭和残余应力松弛导致,循环硬化主要由位错密度增加、孪晶累积、颗粒阻碍作用以及晶粒尺寸细化导致。添加SiCp的复合材料的循环硬化程度明显增大,主要因为晶粒尺寸细化导致晶界面积增加,在循环过程中对位错滑移的阻碍作用增强,使得位错在SiCp周围堆积,此外,在循环过程中硬质相SiCp难以变形,这也会阻碍位错运动,导致硬化程度加剧。 

图  5  抛磨前后不同SiCp添加量镁基复合材料的应力幅随循环次数的变化曲线

Figure  5.  Changing curves of stress amplitude vs cycle time of magnesium matrix composites with different SiCp addition amounts before and after polishing-grinding

由图6可见：纯AZ37镁合金的疲劳断口表面较粗糙,裂纹扩展区较平坦,在最终断裂前发生了较大的变形,这归因于AZ37镁合金有较高的延展性。添加SiCp的复合材料断口表面分为裂纹源区、裂纹扩展区和最终断裂区3个区域,断口较平整,主要呈脆性断裂,疲劳裂纹萌生在边缘表面,这与表面缺陷或驻留滑移带有关；裂纹扩展区较粗糙,出现孔洞和微裂纹且其数量随添加量增加而增多,这是因为基体与SiCp间存在变形差异,二者界面易形成裂纹,SiCp脱落则形成孔洞。综上,SiCp添加量会对裂纹的形成和扩展产生显著影响,要想获得具有优质疲劳性能的复合材料,应合理选择SiCp添加量。 

图  6  抛磨后不同SiCp添加量镁基复合材料的疲劳断口形貌

Figure  6.  Fatigue fracture morphology of magnesium matrix composites with different SiCp additiont amounts after polishing-grinding: (a, d, g) overall fracture; (b, e, h) crack propagation region and (c, f, i) final fracture region

3.   结论

（1）SiCp/AZ37镁合金复合材料由初生α-Mg、β-Mg17Al12析出相和SiCp组成,与AZ37镁合金相比,复合材料晶粒尺寸显著细化,析出相数量减少。 

（2）与AZ37镁合金相比,复合材料的屈服强度和弹性模量增大,断后伸长率和抗拉强度减小,SiCp添加量越多,强度和弹性模量越大,塑性越差；随SiCp添加量增加,断裂模式由韧性断裂（未添加SiCp的AZ37镁合金）向韧脆混合断裂、脆性断裂转变。 

（3）随着SiCp添加量增加,循环滞回环变窄,低周疲劳寿命先延长后缩短,SiCp添加量为12%时最短,循环响应为初始循环软化后循环硬化直至失效,循环硬化程度增大。 

文章来源——材料与测试网