分享：［110］取向镍基单晶合金在蠕变过程中的组织演变

摘　要：研究了一种［110］取向的镍基单晶高温合金在1040 ℃、150ＭＰａ和850 ℃、500ＭＰａ条件下的蠕变性能、蠕变过程中γ′相的形貌演变以及γ′相的筏化机理，并对拉断后试样的纵向截面进行了ＳＥＭ 形貌观察。结果表明：在1040℃、150ＭＰａ条件下，沿［110］取向施加应力拉伸时，合金中γ′相形成了与应力轴成４５°角的层片状筏化组织；距断口不同位置处γ′相的粗化程度存在明显差异；而在850℃、500ＭＰａ条件下，拉伸蠕变后合金中γ′相没有发生明显的粗化现象。

关键词：镍基单晶高温合金；拉伸蠕变；γ′相；筏化组织

中图分类号：ＴＧ１１３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００-３７３８（２００９）０６-０００６-０４

０　引　言

镍基单晶高温合金在应力和高温的长时间作用下，其组织中的γ′沉淀相通常会发生沿某个方向上的择优长大，这种现象称为定向粗化（筏化）［１］。相关研究［２－４］认为：外加应力的大小和方向、γ′沉淀相与基体间的错配度及弹性常数差是影响γ′相形态及其演变动力学的主要参数。定向粗化的方向由外应力方向（拉／压）及错配性质（正／负）决定，即在正错配拉应力或负错配压应力下，粗化方向与应力轴平行，称为Ｐ型结构；而在正错配压应力或负错配拉应力下，粗化方向与应力轴垂直，称为Ｎ-型结构。Ｃａｒｒｙ［５］观察到γ′相的定向粗化方向与γ′／γ界面的应力状况和应变能密度的分布密切相关，在定向粗化过程中没有消失的界面是那些被塑性变形中产生的位错覆盖的界面；Ｔｉｅｎ等［６］在对［００１］，［１１０］和［１１１］取向的ＣＭＳＸ-４单晶合金进行拉伸蠕变时发现合金晶体取向的变化对高温蠕变期间γ′相的形貌演变产生明显影响，对于［００１］取向合金，γ′沉淀相从最初的立方形态转变成为与外应力垂直的Ｎ型筏化组织；对于［１１０］取向合金，立方γ′沉淀相亦演变为与外应力轴垂直的片层状筏化组织；而对于［１１１］取向合金，无论是拉伸或压缩蠕变都没有观察到γ′相的形态改变。

对于［００１］取向镍基单晶合金在高温拉伸蠕变期间γ′相的粗化取向已进行了广泛深入地研究，但对［１１０］取向镍基单晶合金在拉伸蠕变期间γ′相的粗化行为的研究还较少。为此，作者选择了一种新型［１１０］取向镍基单晶合金作为研究对象，研究了该合金的高温蠕变特性及γ′相的粗化行为。

１　试样制备和试验方法

用真空感应炉熔炼母合金，母合金的化学成分（质量分数／％）为８．３９Ｃｒ，５．０Ｃｏ，９．５Ｗ ，５．５Ａｌ，２．２Ｔｉ，３．０Ｔａ，余Ｎｉ。采用籽晶法以高温度梯度在ＺＧＤ-２型真空定向凝固炉中拉制［１１０］取向的１６ｍｍ 镍基单晶合金试棒。籽晶是由选晶法制得的［００１］取向单晶棒沿［１１０］取向切取的。采用电子背散射（ＥＢＳＤ）试验确定单晶合金棒的晶体取向，随后对试棒进行热处理，热处理工艺参数：１３００ ℃×４ｈ空冷＋１１００℃×４ｈ空冷＋８７０℃×４ｈ空冷。将热处理后的试棒加工成标距为５２ｍｍ 的标准蠕变试样，在ＦＣ-２０悬臂式蠕变试验机上进行单轴恒载拉伸蠕变试验，根据该材料的实际应用工况选择极端条件，分别在８５０ ℃、５００ ＭＰａ和１０４０ ℃、１５０ＭＰａ蠕变条件下进行试验；然后沿平行于［１１０］方向切取金相试样，经抛光腐蚀后，利用ＪＸ型扫描电镜进行显微组织观察，观察面为（１００）晶面，观察位置选择距断口不同距离处。

２　试验结果与讨论

图１中的黑点为镍基单晶合金在极图三角形中的位置，经测算试样偏离［１１０］取向８．２°。文献［７］指出，实际晶体取向与标准取向的偏差在１０°以内，对材料蠕变性能的影响可以忽略不计。

从图２可以看出，镍基单晶合金（００１）横截面上的枝晶排列规则，呈现整齐的“＋”字花样；二次枝晶搭接区内的共晶组织主要呈放射状，枝晶间处的γ′相尺寸较大且形状不规则，而枝晶干处的γ′相细小且排列规则。由图３可见，经过热处理后的镍基单晶合金，在（１０１）横截面上，γ′相沿［１００］和［０１０］方向排列，γ′相呈现立方体形态，经测算γ′相的体积分数约为６５％。

由图４可以看出，在不同试验条件下，合金的蠕变曲线有很大差异。在８５０℃、５００ＭＰａ条件下，镍基单晶合金的蠕变寿命很短且平均蠕变速率较高，蠕变曲线分为两个阶段，即短暂的初始蠕变阶段和加速蠕变阶段；在１０４０ ℃、１５０ ＭＰａ条件下，镍基单晶合金的蠕变寿命较长且平均蠕变速率较低，蠕变曲线也分为两个阶段，即稳态蠕变阶段和加速蠕变阶段，蠕变过程主要由稳态阶段控制，稳态蠕变时间约占蠕变寿命的８０％。

２．３　γ′相形态的演变

由图５可以看出，在１０４０℃、１５０ＭＰａ条件下，镍基单晶合金的显微组织在蠕变过程中发生了明显的变化，主要是γ′相发生了粗化，形成了由黑色的γ′相和白色的γ基体组成的板层状组织，γ′相为细长波浪形，即所谓的筏化组织。比较图５（ａ）～（ｄ）可知：距断口不同位置处γ′相的粗化程度有很大差异。距断口３０ｍｍ 处，由于应力比较低，应变量很小，γ′相的立方形貌基本没有改变，基本没有粗化现象发生。距断口１５ｍｍ 处的γ′相已经开始筏化，立方形态消失，演化为长条形，并且与应力轴成一定的角度。距断口７ｍｍ 处γ′相的筏化程度进一步提高，γ基体通道变宽，筏化组织形貌变得不规则，并沿［１００］和［０１０］方向相互连接形成与［１１０］应力轴约为４５°角的筏化组织。在颈缩区内距断口１ｍｍ处，由于试棒横截面积逐渐缩小，应力状态由单向应力转变为三向应力，导致颈缩区内γ′相的筏化组织扭曲程度增加，γ′相形貌变得不规则。

由图６可以看出，合金中孔洞的内表面较光滑且形状不规则，可以推测出该孔洞是铸造过程中形成的缩孔。在靠近孔洞边缘处，γ′相除了形成与应力轴成一定角度且形貌不规则的筏形组织外，还形成了与应力轴垂直的Ｎ型筏化组织（图中的Ａ 区域）。这种不正常的现象可能是由于孔洞的存在，在拉伸蠕变过程中孔洞边缘处的应力集中使该处γ′
相承受多轴应力所致。

由图７可以看出，在８５０℃、５００ＭＰａ条件下拉伸蠕变后，距断口不同距离处合金γ′相的粗化程度差异不明显，且γ′相没有形成完整的筏化组织，只是γ′相形貌由立方体演变成沿［１００］方向伸长的菱形组织。蠕变过程中γ′相的筏化与金属原子的扩散密切相关［８］，在蠕变条件下，试样的蠕变寿命较短，金属原子没有充分时间扩散且扩散的温度相对较低，因此，γ′相没有发生显著的粗化现象。

２．４　元素扩散的驱动力

在１０４０℃、１５０ＭＰａ条件下，镍基单晶合金在蠕变初期的变形特征是位错在γ基体通道中运动，而γ′相中无位错。因此可以认为塑性变形发生在γ基体，γ′相仅发生弹性应变。分析认为［９］：在Ｒｏｏｆ基体通道中有较高的ＶｏｎＭｉｓｅｓ应力，随蠕变的进行，位错在该通道中的密度增加，元素定向扩散的几率增加，促使γ′相发生组织演化。同时，在该区域内的应变能密度增大。如果认为应变能密度的变化Δ犌是合金元素扩散的驱动力，则元素的扩散通量

扩散通量的增加促使合金中γ相形成元素铬、钨、钴等从Ｇａｂｌｅ通道向Ｒｏｏｆ通道扩散，而铝、钽等γ′相形成元素则从Ｒｏｏｆ通道向Ｇａｂｌｅ通道扩散。
于是Ｒｏｏｆ通道逐渐增宽，Ｇａｂｌｅ基体通道逐渐变窄，最终形成与应力轴成４５°角的筏化组织。由图８可知，合金中Ｒｏｏｆ通道的宽度明显大于Ｇａｂｌｅ通
道，表明以上分析与试验结果一致。

３　结　论
（１）在１０４０℃、１５０ＭＰａ条件下拉伸蠕变后，［１１０］取向镍基单晶合金中距断口不同距离的γ′相的粗化程度有很大差异，随距断口距离的增加，应变
减小，γ′相的筏化程度减弱。
（２）在１０４０℃、１５０ＭＰａ条件下拉伸蠕变后，［１１０］取向镍基单晶合金中的γ′相沿［１００］和［０１０］
取向相互连接并形成与［１１０］应力轴成４５°角的层片状筏化组织；在靠近断口的缩孔处，由于应力集中的影响使γ′相形成不规则的筏化组织。
（３）在８５０℃、５００ＭＰａ条件下拉伸蠕变后，由于扩散温度较低，镍基单晶合金的蠕变寿命较短，γ′相没有发生显著的粗化现象。

参考文献：

［１］　水丽，金涛，田素贵，等．预压缩处理对镍基单晶高温合金蠕变变形机制的影响［Ｊ］．金属学报，２００７，４３（１）：４７-５２．

［２］　ＴＡＫＡＯ Ｍ，ＴＯＳＨＩＨＡＲＵＫ．ＣｒｅｅｐｂｅｈａｖｉｏｒｏｆＮｉｂａｓｅｓｉｎ-ｇｌｅｃｒｙｓｔａｌｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓｗｉｔｈｖａｒｉｏｕｓγ′ｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎ［Ｊ］．

ＡｃｔａＭｅｔａｌ，２００４（５２）：３７３７-３７４４．

［３］　ＰＥＡＲＳＯＮＤＤ，ＬＥＭＫＥＹＦＤ，ＫＥＡＲＢＨ．Ｓｔｒｅｓｓｃｏａｒｓｅ-ｎｉｎｇｏｆγ′ａｎｄｉｔｓｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎｃｒｅｅｐｐｒｏｐｅｒｔｉｅ

ｓｏｆａｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓ-ｔａｌｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ［Ｃ］／／Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ １９８４．Ｍｅｔａｌ ｐａｒｋ：ＴＭＳ-ＡＩＭＥ，１９８４：５１３-５２２．